[发明专利]一种还原活化-反应耦合一体的碳纳米管高效制备方法有效
| 申请号： | 201610782461.8 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106395793B | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 高岩;徐新生 | 申请（专利权）人： | 潍坊昊晟碳材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/162 | 分类号： | C01B32/162;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 郑自群 |
| 地址： | 261000 山东省潍*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 还原活化 碳纳米管 催化剂 碳纳米管生长 反应耦合 高效制备 反应器 催化剂颗粒 传质效率 反应区域 反应装置 方式进料 快速生长 脉冲气流 内部传热 浓度分布 上下两段 碳化反应 碳化过程 温度分布 环流 耦合 大颗粒 反应物 聚集体 流化床 石墨烯 裂解 流化 碳管 喷射 破碎 余热 恶化 | ||
1.一种还原活化-反应耦合一体的碳纳米管高效制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)催化还原活化：将由金属材料制成的催化剂还原活化反应器放置在碳纳米管反应器内，借助于碳纳米管生长反应过程的碳化反应器上部的裂解气体余热，完成催化剂还原活化过程，所述碳纳米管碳化生长反应器由一段环流流化床、二段环流流化床以及沉降段组成；
(2)碳化反应：在催化剂还原活化反应器顶部加一脉冲气流，将催化剂向下推送到流化床碳化反应器中进行碳化反应，将一段环流流化床和二段环流流化床的温度控制为550～750℃，分别在两段环流流化床的内筒分布器和环隙分布器通入碳源气体与惰性气体的混合气体，气体配比控制为碳源气体：惰性气体＝0.5～2.0：1，碳化反应时间为40～90min.反应完成后自出料口排出固相产品。
2.根据权利要求1所述的一种还原活化-反应耦合一体的碳纳米管高效制备方法，其特征在于：所述催化还原的工艺条件为：在碳纳米管制备过程中，将催化剂送至由导热性能良好的金属材料制成的还原活化流化床反应器中，流化床的温度为350～650℃，通入氢气与惰性气体的混合气体到反应器内，其中氢气与惰性气体的配比为0.5～2.0：1，维持还原活化过程5～20min，气体的空塔线速流速为0.05～2.0m/s。
3.根据权利要求1所述的一种还原活化-反应耦合一体的碳纳米管高效制备方法，其特征在于：碳化反应器的两段环流流化床的内外筒半径比控制r/R＝0.3～0.8；内筒高径比控制l/r＝4～9；内外筒气体线速比控制2～4。
4.根据权利要求1所述的一种还原活化-反应耦合一体的碳纳米管高效制备方法，其特征在于：所述的还原活化流化床反应器上半部分由导热性能良好的金属材料制成，下半部分由能够起过滤作用的不锈钢粉末烧结材料制成，底部的气动开启板式密封阀的阀板也是由此不锈钢粉末烧结材料制成；利用碳纳米管制备过程产生的含有20～50％的氢气的裂解气作为还原剂进行催化剂的还原活化。
5.根据权利要求1所述的一种还原活化-反应耦合一体的碳纳米管高效制备方法，其特征在于：所述的碳源是碳氢化合物、甲醇、乙醇或丙醇。
6.根据权利要求1所述的一种还原活化-反应耦合一体的碳纳米管高效制备方法，其特征在于：所述的催化剂是单相过渡金属或其合金，或含有上述金属或合金的有机化合物。
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