[发明专利]马来酸甲基锡的制备方法有效
申请号: | 201610788863.9 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN106279263B | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 戴百雄;宫庭;刘闯;张建广;张硕;罗斌;刘勇 | 申请(专利权)人: | 湖北犇星化工有限责任公司 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 441300 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马来酸 甲基锡 固相产品 液相溶剂 制备 甲基氯化锡 甲基马来酸 油水分离器 带水溶剂 反应条件 反应终点 回流反应 流化床式 热稳定剂 压滤分离 原料制备 减压 分离水 烘干机 可循环 水分离 锡粉末 氧化锡 烘干 可用 湿品 洗涤 | ||
1.马来酸甲基锡的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、以甲基氯化锡为原料,制备甲基氧化锡;
S2、甲基氧化锡与马来酸反应生成如下式(Ⅰ)或(Ⅱ)所示的马来酸甲基锡;
其中,R为-CH3,X为-OOCCH=CHCOO-;
S1具体为:配制氯离子浓度为C1mol/L的甲基氯化锡水溶液V1L,加热至50-70℃,搅拌条件下滴加液碱或氢氧化钾水溶液反应,通过控制液碱滴加速度来控制反应温度在55-85℃,待反应体系pH值至7.5-8.5停止液碱滴加;保温反应30-60min,反应结束后,冷却至室温,产物经过滤,水洗,压榨,得到甲基氧化锡;
S2具体为:向配有分水器的反应器内加入适量有机溶剂,然后向反应器中加入S1制得的甲基氧化锡,搅拌条件下加入M2mol的马来酸,于60-130℃回流反应至分水器中不再有水分离出来,为反应终点;反应结束后降至室温,所得混合物经固液分离,回收固体产物,洗涤后干燥即得甲基马来酸锡成品;
其中,C1×V1:M2=2:(1-1.05);
S2中所述有机溶剂为正己烷、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1中液碱或氢氧化钾水溶液的浓度为30%;压榨时压力达10MPa以上,尽量去除产物中的水分。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲基氯化锡为甲基三氯化锡和/或二甲基二氯化锡。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,S1中控制反应温度在75-80℃。
5.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,S1中待反应体系pH值至8.0-8.2停止液碱滴加。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2中所述有机溶剂为甲苯或正己烷;甲基氧化锡和有机溶剂的用量比为100g:180-250mL。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2中洗涤固体产物所用溶剂为水、乙醇、丙酮中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,S2中洗涤固体产物所用溶剂为乙醇或丙酮。
9.根据权利要求1、7或8所述的方法,其特征在于,S2还包括回收有机溶剂循环利用的步骤。
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