[发明专利]一种双酚A聚四氢呋喃醚的合成方法有效
申请号: | 201610791970.7 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN106397136B | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 王魁江;金一丰;马定连;甄长征;王月芬 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C41/03 | 分类号: | C07C41/03;C07C43/23 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双酚A 聚四氢呋喃醚 合成 聚醚类化合物 脱除有机溶剂 氮气 后处理 保温熟化 合成技术 混合溶剂 四氢呋喃 有机合成 逐渐升温 混合物 溶剂 空置 脱气 催化剂 加热 申请 应用 | ||
1.一种双酚A聚四氢呋喃醚的合成方法,其特征在于:
(1)以溶剂和双酚A聚四氢呋喃醚的混合物作为混合溶剂,开动搅拌,加入双酚A和催化剂,抽真空置氮气,使真空度达-0.098MPa以上,压力至0.01~0.025 MPa,反复3~5次置氮气过程;
(2)将釜内真空度提高至-0.098MPa以上;
(3)加热至釜内温度高达100~120℃,开始试加四氢呋喃,加料速度控制在1g/min以下,并开始升温至 120~160℃,在此温度范围内加四氢呋喃并控制在3~5h加完;
(4)保温熟化3~5h;
(5)降温脱气,脱除有机溶剂;
(6)后处理分离得到醚成品;
所述的后处理是指:步骤(5)脱除有机溶剂后的双酚A聚四氢呋喃醚加去离子水,升温到60℃,加入磷酸中和,搅拌20min,在75℃-95℃时加离子交换树脂,保温搅拌2h;升温110℃-115℃负压脱水2h,分离离子交换树脂得聚醚成品;
所述的催化剂为烷基锂和甲醇钾;
所述的溶剂为乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二正丙醚、正丁醚、乙二醇单正丙醚中的任一种。
2.如权利要求1所述的一种双酚A聚四氢呋喃醚的合成方法,其特征在于:步骤(6)中,去离子水的加入量为产物双酚A聚四氢呋喃醚质量的5~15%,磷酸的加入量为产物双酚A聚四氢呋喃醚质量的0.2~0.6%。
3.如权利要求1所述的一种双酚A聚四氢呋喃醚的合成方法,其特征在于:步骤(6)中,离子交换树脂为732型阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂,两者加入量为产物双酚A聚四氢呋喃醚质量的1~2%,两者交换树脂的质量比为1:0.5~2。
4.如权利要求1所述的一种双酚A聚四氢呋喃醚的合成方法,其特征在于:所述催化剂用量为产物双酚A聚四氢呋喃醚质量的0.1%~0.2%。
5.如权利要求1所述的一种双酚A聚四氢呋喃醚的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,所述双酚A与四氢呋喃的物质的量比为1:2~4,反应温度140~160℃,反应时间3~5h。
6.如权利要求1所述的一种双酚A聚四氢呋喃醚的合成方法,其特征在于:反应开始时,溶剂与产物的质量比为1:0.5~2。
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