[发明专利]二氟溴乙酸乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201610793774.3 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106397186B | 公开（公告）日： | 2019-03-05 |
| 发明（设计）人： | 谢素琼;候利民;刘金城 | 申请（专利权）人： | 河北正朗制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/00 | 分类号： | C07C67/00;C07C67/08;C07C69/63;C07C51/08;C07C53/18;C07C253/14;C07C255/10 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 065600 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氟溴乙酸乙酯 溴乙腈 醇解酯化 搪玻璃 制备 有机合成领域 氧化剂 乙醇水溶液 酰卤中间体 操作环境 发烟硫酸 反应装置 高压体系 过氧化物 生产反应 氟化氢 副产物 卤化氢 溴乙酸 水解 臭氧 收率 溴乙 氧气 金属 污染 | ||
1.一种二氟溴乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，以二氟溴乙腈为原料，通过一锅法制备，二氟溴乙腈溶于乙醇水溶液中，加入硫酸溶液，在温度10～35℃下，保温搅拌1～15小时，再加热回流反应，加热回流反应的时间为5～10小时；回流反应后蒸馏分离产物；
其中，每摩尔二氟溴乙腈加入10～30mL硫酸溶液，所述硫酸溶液中硫酸的质量含量为40～80％；其中，所述二氟溴乙腈是由二氟二溴甲烷与亲核试剂反应得到，所述亲核试剂为CuCN、Zn(CN)2和NaCN中的一种，所述反应是在有机溶剂中进行，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚，1-甲基-2吡咯烷酮中的一种或多种；
合成二氟溴乙腈的反应中，以二苯并-18-冠-6为催化剂，每100g亲核试剂中加入催化剂1～6g，然后缓慢滴加溶于有机溶剂的二氟二溴甲烷溶液，在15～30℃下反应。
2.根据权利要求1所述的二氟溴乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，每100g亲核试剂溶于400～600mL有机溶剂中，然后加入催化剂。
3.根据权利要求1所述的二氟溴乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，合成二氟溴乙腈的反应中，将二氟二溴甲烷溶于N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇二甲醚的混合溶剂中，溶解的浓度为0.1～1mol/L；N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇二甲醚的体积比为1：1～3。
4.根据权利要求1～3任一项所述的二氟溴乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，二氟溴乙腈在乙醇水溶液中的浓度为0.5～20mol/L，乙醇水溶液中乙醇的质量含量为90～99％。
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