[发明专利]一种布洛芬中遗传毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的测定方法

权利要求书

1.一种布洛芬中遗传毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的检测方法，其特征在于所述方法为气相色谱质谱联用法：

1)色谱条件：

气相色谱条件：

色谱柱：5％苯基-亚芳基和95％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；

柱箱温度：50℃～300℃；

载气：氦气；

载气流速：0.5～1.5mL/min；

进样方式：不分流进样，不分流时间1min；

进样口温度：200～300℃；

进样量：0.1～2μl

质谱条件：

检测器：质谱检测器：

离子源：EI源，选择离子扫描模式；

离子源温度：250～300℃；

传输线温度：250～300℃；

2)供试品溶液的配制：取布洛芬适量，加溶剂溶解，作为供试品溶液；

3)对照品线性溶液的配制：取对甲苯磺酸乙酯对照品适量，加溶剂溶解成对照品储备液；之后加溶剂定量稀释制成不同浓度的溶液，作为对照品线性溶液；

4)测定方法：精密量取对照品线性溶液，分别注入气相色谱-质谱联用仪，以对照品线性溶液浓度与相应的峰面积计算线性回归方程；精密量取供试品溶液，注入气相色谱-质谱联用仪，记录色谱图，按线性回归方程计算对苯甲磺酸乙酯含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤1)所述色谱柱为TG-5MS，长度为30m，口径为0.32mm，膜厚为0.25μm。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤1)所述柱箱温度采用程序升温，初始温度50℃，保持2min，以10℃/min速率升温到200℃，再以30℃/min速率升温到300℃，保持10min。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤1)所述进样口温度为280℃，柱流速为1.0ml/min，进样量为1μl。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤1)中选择离子为m/z：91、92、155；离子源温度为280℃，传输线温度为280℃。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤2)和3)所述溶剂选自丙酮、正己烷或其混合。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤3)所述对照品线性溶液浓度范围为20～400ng/ml。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于步骤3)所述对照品线性溶液浓度选自20、40、50、80、100、160、200、300、400ng/ml。

9.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于步骤3)所述对照品线性溶液浓度为20、40、80、160、300ng/ml。

10.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于步骤3)所述对照品线性溶液浓度为40、50、100、200、400ng/ml。