[发明专利]一种水溶性荧光共轭聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201610803314.4 | 申请日: | 2016-09-05 |
公开(公告)号: | CN106366295B | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 崔月芝;苏熙;陶芙蓉;李天铎;李艳 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C09K11/06 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 董洁 |
地址: | 250353 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 荧光 共轭 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种水溶性荧光共轭聚合物,其特征是,其结构式如式1所示:
其中,n为20~30。
2.制备权利要求1所述的水溶性荧光共轭聚合物的单体,其特征是,其结构式如式3所示:
其中,X为Cl、Br或I。
3.权利要求1所述的水溶性荧光共轭聚合物的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)单体N的合成
单体M和二乙醇胺反应生成单体N,所述单体M和单体N的结构式分别如式2和式3所示;
其中,X为Cl、Br或I;
(2)共轭聚合物P的合成
以三乙醇胺、醋酸钯和三苯基膦为添加剂,单体N和对苯乙烯发生聚合反应得到共轭聚合物P。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述单体M的制备方法包括以下步骤:以氢氧化钾、四丁基溴化铵为添加剂,3,6-二卤代咔唑和单卤代乙酸乙酯反应,将反应后的产物在碱性条件下水解生成单体M。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征是:所述3,6-二卤代咔唑为3,6-二溴咔唑,3,6-二氯咔唑或3,6-二碘咔唑;所述单卤代乙酸乙酯为溴乙酸乙酯、氯乙酸乙酯或碘乙酸乙酯。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征是:所述3,6-二卤代咔唑和单卤代乙酸乙酯的摩尔比例为1~2:2。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征是:所述3,6-二卤代咔唑、氢氧化钾和四丁基溴化铵的摩尔比例为(4~6):(15~20):(0.1~0.2)。
8.如权利要求4所述的制备方法,其特征是:在碱性条件下水解生成单体M,水解温度为80~90℃,水解时间为4~6h。
9.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,单体M和二乙醇胺的摩尔比例为1~2:2。
10.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述反应温度为40~60℃,时间为5~7h。
11.如权利要求10所述的制备方法,其特征是:所述反应温度为45℃,时间为6h。
12.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述反应在溶剂DMF中进行,反应结束后,用分液萃取形式,用水洗去DMF,并用乙酸乙酯萃取得到溶液,最后用柱色层析法提纯,干燥后得到单体N。
13.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,所述单体N和对苯乙烯的摩尔比例为(1~2):(1~2)。
14.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,所述单体N、三乙醇胺、醋酸钯和三苯基膦的添加量比例为1mmol:(0.3~0.4)mL:(0.03~0.05)mmol:(0.1~0.3)mmol。
15.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,所述反应温度为90~100℃,反应时间为5~7h;所述反应在惰性气体的条件下进行反应。
16.如权利要求15所述的制备方法,其特征是:所述惰性气体为氮气。
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