[发明专利]一种制备2,3,5,6‑四氟‑1,4‑对苯二甲醇的工艺

权利要求书

1.一种制备2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 将2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲腈加入到醚类溶剂中，通入干燥的氯化氢气体进行反应，然后加入低碳醇进行反应，得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲酸亚氨基酯，不经分离，直接用于下一步反应；

(2) 对步骤(1)所得的2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲酸亚氨基酯，进行水解反应，收集有机相，水洗至中性，真空蒸馏脱除溶剂，得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲酸二酯；

(3) 步骤(2)所得的2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲酸二酯，在含催化剂的溶剂中，通入氢气，进行催化加氢还原反应，然后收集有机相，冷却、抽滤、烘干，得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇；

其制备的合成路线如下：

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2.根据权利要求1所述的一种制备2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的工艺，其特征在于，在步骤(1)中，所述的醚类溶剂，选自以下一种或几种：甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、正丙醚、异丙醚、正丁醚、异丁醚、正戊醚、异戊醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚。

3.根据权利要求1所述的一种制备2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的工艺，其特征在于，在步骤(1)中，所述的低碳醇为1~4个碳的醇，选自以下一种或几种：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异正醇。

4.根据权利要求1所述的一种制备2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的工艺，其特征在于，在步骤(1)中，在通入氯化氢气体的过程中，反应温度为-20~10℃，然后使温度自然升至20~30℃反应；加入低碳醇后，反应温度为30~200℃。

5.根据权利要求1所述的一种制备2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的工艺，其特征在于，在步骤(2)中，所述的水解反应，反应温度为-10~100℃。

6.根据权利要求1所述的一种制备2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的工艺，其特征在于，在步骤(3)中，所述的催化剂为Cu(CrO₂)₂或Ni(CrO₂)₂。

7.根据权利要求1所述的一种制备2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的工艺，其特征在于，在步骤(3)中，所述的溶剂，选自以下一种或几种：醇类，醚类，烃类。

8.根据权利要求1所述的一种制备2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的工艺，其特征在于，在步骤(3)中，通入氢气反应的压力为1.0~10.0MPa。

9.根据权利要求1所述的一种制备2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的工艺，其特征在于，在步骤(3)中，通入氢气反应的温度为20~200℃。