[发明专利]二硫化钨纳米管的制备方法在审
申请号: | 201610808191.3 | 申请日: | 2016-09-07 |
公开(公告)号: | CN107792882A | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 陈友虎;秦禄昌;田天;李云朋;王元斐 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化 纳米 制备 方法 | ||
1.一种二硫化钨纳米管的制备方法,其特征在于包括:
提供超细W18O49纳米线;
以及,将所述超细W18O49纳米线置于生长设备内,并使呈现为气态的硫源与所述超细W18O49纳米线在还原性气氛中接触且于700℃~950℃反应,制得所述二硫化钨纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:
将固态硫源和超细W18O49纳米线分别置于生长设备内的第一温区和第二温区,所述第一温区和第二温区沿载气在生长设备内的行进方向依次分布;
至少驱除所述生长设备内的氧气和水,并使第一温区和第二温区的温度分别升高至150℃~350℃及700℃~950℃,同时向所述生长设备内持续通入载气,使硫源与超细W18O49纳米线在还原性气氛中接触并反应,从而制得所述二硫化钨纳米管。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述固态硫源包括硫粉;和/或,所述载气的流速控制在10sccm~500sccm;和/或,所述载气包括氢气与惰性气体的混合气体;优选的,所述载气包含1v/v%~15v/v%氢气。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:
将超细W18O49纳米线置于生长设备内;
至少驱除所述生长设备内的氧气和水,并使所述超细W18O49纳米线的温度升高至700~950℃,同时向所述生长设备内持续通入载气及气态硫源,使硫源与超细W18O49纳米线在还原性气氛中接触并反应,从而制得所述二硫化钨纳米管。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述气态硫源包括硫化氢。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述还原性气氛包括氢气与惰性气体形成的混合气氛;优选的,所述还原性气氛包含1v/v%~15v/v%氢气;和/或,所述载气的流速控制在10sccm~500sccm;和/或,所述载气包括氢气与惰性气体的混合气体;优选的,所述载气包含1v/v%~15v/v%氢气。
7.根据权利要求1、2、4中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述超细W18O49纳米线的直径为2nm~10nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:将钨盐溶于极性有机溶剂,之后在160℃~220℃反应6h~48h,获得混合反应溶液,其后分离出所述混合反应溶液中的固形物,再经洗涤、干燥处理后,制得所述超细W18O49纳米线粉末;优选的,所述极性有机溶剂包括无水乙醇;优选的,所述钨盐包括WCl6;优选的,所述干燥处理的方式为真空干燥,干燥温度为25℃~80℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:将所述超细W18O49纳米线粉末均匀分散于分散介质中形成分散液,之后施加到载体上,再将所述载体置于所述生长设备内;优选的,所述分散液中W18O49纳米线的浓度为0.01mg/mL~10mg/mL;优选的,所述的载体包括石英管、石英舟或刚玉舟。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述二硫化钨纳米管的直径为2nm~15nm,管壁壁数为1~5层。
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