[发明专利]二硫化钨纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种二硫化钨纳米管及其制备方法，属于材料科学领域。

背景技术

纳米管具有独特的几何结构以及物理特性，使得其成为纳米尺寸科学研究领域的一大课题。其中一维纳米管具有许多优于其相应块体材料的性能。近年来，非碳无机纳米管也同样得到了广泛的关注及研究。非碳无机纳米管主要为过渡金属硫属化合物，例如WS₂、MoS₂、NiCl₂、TiS₂、VS₂、SnS₂等。

但是，相较于单元素的碳纳米管，过渡金属硫属纳米管的合成比较困难，由于每个壁均由三个原子层组成(具体为一个金属层夹杂在两个硫属层之间)，需要相当大的应变能以实现表面弯曲，不同于碳纳米管的单原子层。目前，二硫化钨纳米管主要是通过硫化氧化钨纳米颗粒而得到。也有报道称，利用硫化床可以实现WS₂纳米管的量产然而,这些方法制得的纳米管管壁比较厚，直径比较大。另外，还有研究人员利用高功率等离子切除技术加工多壁WS₂纳米管上而制得了单壁至三壁的WS₂纳米管，此方法尽管可以获得少壁及直径较小的WS₂纳米管，但对设备要求比较高，且耗能较高。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种二硫化钨纳米管的制备方法，以克服现有技术中的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种二硫化钨纳米管的制备方法，其包括：

提供超细W₁₈O₄₉纳米线；

以及，将所述超细W₁₈O₄₉纳米线置于生长设备内，并使呈现为气态的硫源与所述超细W₁₈O₄₉纳米线在还原性气氛中接触且于700℃～950℃反应，制得所述二硫化钨纳米管。

在一些实施方案中，所述的制备方法包括：

将固态硫源和超细W₁₈O₄₉纳米线分别置于生长设备内的第一温区和第二温区，所述第一温区和第二温区沿载气在生长设备内的行进方向依次分布；

至少驱除所述生长设备内的氧气和水，并使第一温区和第二温区的温度分别升高至150℃～350℃及700℃～950℃，同时向所述生长设备内持续通入载气，使硫源与超细W₁₈O₄₉纳米线在还原性气氛中接触并反应，从而制得所述二硫化钨纳米管。

前述固态硫源包括硫粉，但不限于此。

在一些实施方案中，所述的制备方法也可包括：

将超细W₁₈O₄₉纳米线置于生长设备内；

至少驱除所述生长设备内的氧气和水，并使所述超细W₁₈O₄₉纳米线的温度升高至700℃～950℃，同时向所述生长设备内持续通入载气及气态硫源，使硫源与超细W₁₈O₄₉纳米线在还原性气氛中接触并反应，从而制得所述二硫化钨纳米管。

前述气态硫源包括硫化氢，但不限于此。

较之现有技术，本发明利用改进的热处理方法制得了少壁且直径较小的WS₂纳米管，对设备要求较低，能耗较少，且操作简单，所获WS₂纳米管具有更佳应用前景，例如，能更好地应用于制备固体纳米润滑剂。

附图说明

图1是本发明实施例1中制得的W₁₈O₄₉纳米线粉末的XRD图；

图2是本发明实施例1中制得的W₁₈O₄₉纳米线粉末在低倍率下的透射电子显微像，其中插图为圆环形区域的选取电子衍射图；

图3是本发明实施例1中制得的W₁₈O₄₉纳米线粉末的高分辨透射电子显微图，其中插图为方框形区域的FFT图；

图4是本发明实施例1中制得的单壁二硫化钨纳米管的高分辨透射电子显微像，其中插图为方框形区域的FFT图；

图5是本发明实施例1中制得的双壁二硫化钨纳米管的高分辨透射电子显微像；