[发明专利]血液中毒品和抗精神疾病类药物液相色谱‐质谱检测方法有效
申请号: | 201610811708.4 | 申请日: | 2016-09-08 |
公开(公告)号: | CN107807178B | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 李清艳;王伟;刘国如;许海山;乔湜;刘永锁;丁仁奎;于红燕;郭丹名 | 申请(专利权)人: | 中国民用航空局民用航空医学中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;牛艳玲 |
地址: | 100123 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 血液 毒品 精神疾病 类药物 色谱 检测 方法 | ||
1.一种超高效液相色谱-质谱法检测血液中毒品和抗精神疾病类药物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
血液样品预处理;
采用超高效液相色谱-串联质谱法UPLC-MS/MS的多反应监测MRM模式,对预处理后血液样品,针对所选定的化合物进行初筛检测;
任选,进一步包括对初筛检测阳性的样本进行复核检测的步骤,其中,所述复核检测步骤针对筛查检测阳性样本,采用超高效液相色谱-串联质谱法UPLC-MS/MS的多反应监测MRM模式,进行超高效液相色谱-串联质谱法检测;
所述毒品和抗精神疾病类药物为如下23种化合物:
9种毒品:吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-甲二氧基苯异丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因;
14种抗精神疾病类药物:西酞普兰、文拉法辛、帕罗西汀、氯丙嗪、氯硝西泮、氟西汀、舍曲林、艾司唑仑、阿米替林、地西泮、米安色林、氟伏沙明、阿普唑仑、马普替林;
所述初筛检测以化合物保留时间、一对或两对母离子/子离子对进行初筛检测分析;初筛检测步骤中液相色谱条件为:十八烷基硅烷键合硅胶柱;所述色谱通过梯度洗脱的方式进行,其中,流动相A为含0.001%-0.1%甲酸的水溶液,流动相B为含0.001%-0.1%甲酸的甲醇溶液;流速为0.1-0.5mL/min;柱温:30-60℃;质谱条件为:离子源:ESI+,离子源温度100-150℃;去溶剂化温度250-450℃;正离子方式检测;扫描方式:多反应监测MRM;液氮气体流速550-750L/hr,毛细管电压1.0-5.0KV;
所述23种毒品和抗精神疾病类药物的母离子/子离子对如下表所示:
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所述复核检测步骤中以化合物的两对或者三对母离子/子离子对进行复核检测;复核检测时分时间段质谱扫描分析,将9种毒品和14种抗精神疾病类药物分开进行;
对9种毒品复核检测时,液相色谱条件为十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相A为含0.001%-0.1%甲酸的水溶液,流动相B为含0.001%-0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱;流速:0.1-0.5mL/min;柱温:30-60℃;质谱条件为:离子源:ESI+,离子源温度100-150℃;去溶剂化温度250-450℃;正离子方式检测;扫描方式:多反应监测MRM;液氮气体流速550-750L/hr,毛细管电压1.0-5.0KV;
9种毒品的母离子/子离子对如下表所示:
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对14种抗精神疾病类药物复核检测时,液相色谱条件为十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相A为含0.001%-0.1%甲酸的水溶液,流动相B为含0.001%-0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱;流速:0.1-0.5mL/min;柱温:30-60℃;质谱条件为:离子源:ESI+,离子源温度100-150℃;去溶剂化温度250-450℃;正离子方式检测;扫描方式:多反应监测MRM;液氮气体流速550-750L/hr,毛细管电压1.0-5.0KV;
14种抗精神疾病类药物的母离子/子离子对如下表所示:
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2.如权利要求1所述的方法,所述初筛检测的流动相A为含0.005%-0.015%甲酸的水溶液,流动相B为含0.005%-0.015%甲酸的甲醇溶液。
3.如权利要求2所述的方法,所述初筛检测的流动相A为含0.01%甲酸的水溶液,流动相B为含0.01%甲酸的甲醇溶液。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法,所述初筛检测的流动相流速为0.2-0.4mL/min。
5.如权利要求4所述的方法,所述初筛检测的流动相流速为0.3mL/min。
6.如权利要求1-3任一项所述的方法,所述初筛检测的柱温:45-55℃。
7.如权利要求6所述的方法,所述初筛检测的柱温为50℃。
8.如权利要求1-3任一项所述的方法,所述初筛检测的色谱柱为ACQUITY UPLC HSSC18柱。
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