[发明专利]一种烟草中生物胺的测定方法有效

专利信息
申请号: 201610812508.0 申请日: 2016-09-08
公开(公告)号: CN106248855B 公开(公告)日: 2018-03-27
发明(设计)人: 付瑜锋;田海英;段鹍;于建春;王宏伟;李耀光;王宝林;郝辉;胡少东;王鹏飞 申请(专利权)人: 河南中烟工业有限责任公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙)41104 代理人: 时立新,周闯
地址: 450000 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 烟草 生物 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种烟草中生物胺的测定方法,其特征在于,包括以下步骤,

(1)制备混合系列标准工作溶液:配制具有浓度梯度且含有内标的混合系列标准工作溶液的具体过程如下:配制浓度梯度为0.5,1,2,5,10,25 ng/mL的混合标准工作溶液,每个浓度的混合标准工作溶液的内标1,7-庚二胺的浓度为10 ng/mL;浓度梯度为0.5,1,2,5,10,25 ng/mL的混合标准工作溶液中,腐胺、尸胺、组胺、酪胺、精胺、亚精胺、色胺七种生物胺的浓度分别均为0.5,1,2,5,10,25 ng/mL;

(2)样品萃取:将粉碎后烟草按固液比1 g:10mL ~1 g:40mL加入到甲酸水溶液-乙腈混合液中,加入100μL 500 ng/mL内标1,7-庚二胺溶液,混匀后10000~16000转/min离心4min,取出上清液,将滤渣按固液比1 g:10mL ~1 g:40mL加入到甲酸水溶液-乙腈混合液中,混匀后10000~16000转/min离心4min,取出上清液,合并两次得到的上清液,即为样品提取液;

(3)固相萃取柱净化:将步骤(2)得到的样品提取液过混合型阳离子交换固相萃取柱,洗脱后取洗脱液干燥,溶解于乙腈水溶液中,过0.22μm微孔滤膜得样品净化液;

(4)将步骤(1)得到的含有内标的混合系列标准工作溶液和步骤(3)得到的样品净化液在相同条件下进行HPLC-MS/MS测定;

HPLC-MS/MS测定的条件如下:

色谱条件:

选用亲水作用色谱柱,流速为0.2~0.5 mL/min,进样量为5~10 μL;分析时间为14 min;柱温为40℃;流动相为A和B的混合体系,A为甲酸铵和甲酸的混合水溶液,其中甲酸与水的体积比为0.1:100,甲酸铵的含量15~25 mmol/L;B为甲酸乙腈溶液,其中甲酸与乙腈的体积比为0.1:100;采用梯度洗脱,其中B在不同时间段的的体积百分比为:0~1min,95%;1~12 min,95%~45%;12~14min,95%;

质谱条件:

离子源:电喷雾离子源;扫描模式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;干燥气温度和流速:290 ℃,11 L/min;雾化器压力:206.85 kPa;鞘气温度和流速:400℃,12 L/min;毛细管电压:3500 V;碎裂电压:380 V;碰撞气:N2

(5)结果计算:由目标分析物峰面积和内标峰面积之比采用内标法进行定量。

2.如权利要求1所述烟草中生物胺的测定方法,其特征在于,所用的亲水作用色谱柱为Agilent Hilic柱,规格为:3.5μm;2.1mm×100mm。

3.如权利要求1所述烟草中生物胺的测定方法,其特征在于,所述步骤(1)中粉碎后烟草的加入量为0.05~0.3g。

4. 如权利要求1所述烟草中生物胺的测定方法,其特征在于,所述步骤(3)中洗脱过程如下:用2mL甲酸水溶液和2mL甲醇依次淋洗后用3~7 mL氨水甲醇溶液洗脱,其中甲酸水溶液中甲酸的体积分数为1~2%,氨水甲醇溶液中氨水的体积浓度为3%~7%。

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