[发明专利]一种应用超临界抗溶剂技术制备雌二醇超细微粒的方法有效
| 申请号： | 201610817454.7 | 申请日： | 2016-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN106432389B | 公开（公告）日： | 2017-12-15 |
| 发明（设计）人： | 王志祥;刘尚德;缪虹刚;王为彦;宋雅琴;高赵华 | 申请（专利权）人： | 中国药科大学 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙)32238 | 代理人： | 赵超 |
| 地址： | 211198 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 应用 临界 溶剂 技术 制备 雌二醇 细微 方法 | ||
1.一种应用超临界抗溶剂法制备雌二醇超细微粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将雌二醇溶解于有机溶剂中，得到雌二醇溶液；
步骤S2，将CO2通入结晶釜中，调节结晶釜内的温度和压力；
步骤S3，继续以一定流速通入CO2，维持结晶釜内的温度和压力不变，同时将步骤S1制备的雌二醇溶液通入结晶釜中；
步骤S4，雌二醇溶液通入完毕后，持续通入CO2，维持结晶釜内的温度和压力不变，一段时间后卸压；当结晶釜内压力降至大气压后，打开结晶釜收集雌二醇超细微粒；
其中，步骤S1和步骤S2不存在先后顺序；所述有机溶剂为丙酮和乙醇的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮和乙醇的混合溶剂，二者按照体积比1:1混合。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：雌二醇溶液的质量浓度为6-10mg/mL。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤S2调节结晶釜内的温度至35-50℃，压力至8-18MPa。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤S3维持CO2的通入流速为2-4L/min。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤S3中雌二醇溶液通入结晶釜的体积流量为0.6-1.4mL/min。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤S4中所述一段时间为0.5-2h。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：雌二醇溶液的质量浓度为8mg/mL；CO2通入结晶釜的流速为3L/min；结晶釜内温度为40℃，压力为14MPa；雌二醇溶液的体积流量为1.0mL/min；40分钟后卸压。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：雌二醇溶液的质量浓度为6mg/mL；CO2通入结晶釜的流速为3L/min；结晶釜内温度为55℃，压力为8MPa；雌二醇溶液的体积流量为1.0mL/min；40分钟后卸压。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇和丙酮的混合溶剂，二者按照体积比1:2混合；雌二醇溶液的质量浓度为6mg/mL；CO2通入结晶釜的流速为3L/min；结晶釜内温度为55℃，压力为8MPa；雌二醇溶液的体积流量为1.0mL/min；40分钟后卸压。
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