[发明专利]一种通过微观检测判断硅酸盐水泥失效的方法有效
申请号: | 201610817697.0 | 申请日: | 2016-09-12 |
公开(公告)号: | CN106645241B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 吴胜兴;孙克纬;赵海涛;娄保东;张风臣;朱杰 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | G01N23/2251 | 分类号: | G01N23/2251 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 祁文彦 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 微观 检测 判断 硅酸盐水泥 失效 方法 | ||
1.一种通过微观检测判断硅酸盐水泥失效的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、制作水泥检测样品:
1.1)、取一定量的水泥粉末和环氧树脂胶,并将二者均匀混合,然后压入模具中,在60℃下干燥养护20-40h,形成水泥试块;
1.2)、将水泥试块切割成厚度为6-9mm的薄片,并对薄片的切割表面进行打磨、抛光,然后对薄片进行镀导电膜处理,制得水泥微观检测样品;
步骤二、在20KV加速电压、2nA探针电流的条件下,利用扫描电子显微镜对水泥检测样品在500倍放大倍数下进行观察,获取281x293um区域内的BSE图像,对BSE图像中水泥颗粒形态进行判别:
2.1)、如果在BSE图像中观察到水泥颗粒附近有长度大于4um的针状形貌的微观晶体结构聚集,则定性判断为水泥完全失效;
2.2)、如果在BSE图像中观察到水泥颗粒附近有长度小于4um的针状形貌的微观晶体结构聚集,或无法观察到BSE图像中存在针状形貌的微观晶体结构,则在20KV加速电压、10nA探针电流的条件下,对BSE图像中具有完整水泥颗粒和孔隙分布的区域进行X射线能谱分析,获取该区域内AL、K元素及AL、K对应氧化物的含量,对水泥失效程度进行定量判断;
2.2.1)、如果AL、K元素氧化物含量总和超过5%,则可定量判断水泥开始失效;如果AL、K元素氧化物含量总和超过10%,则可定量判断水泥已经完全失效;
2.2.2)如果AL、K元素氧化物含量总和未超过5%,则该批水泥未失效。
2.根据权利要求1所述的通过微观检测判断硅酸盐水泥失效的方法,其特征在于,所述步骤一中,水泥粉末为25g,环氧树脂胶为16ml;其中,环氧树脂A胶为12ml,环氧树脂B胶为4ml,将水泥粉末与环氧树脂胶混合搅拌1分钟后注入5cmx5cm的硅胶模具中。
3.根据权利要求1或2所述的通过微观检测判断硅酸盐水泥失效的方法,其特征在于,所述步骤一中,水泥粉末和环氧树脂胶混合物的干燥养护时间为24小时。
4.根据权利要求3所述的通过微观检测判断硅酸盐水泥失效的方法,其特征在于,所述步骤一中,水泥试块被切割成厚度为7mm的薄片,切割后用砂纸打磨至厚度为5mm。
5.根据权利要求4所述的通过微观检测判断硅酸盐水泥失效的方法,其特征在于,所述步骤一中,依次用400目、1000目的砂纸对薄片的切割面进行打磨,先用400目的砂纸沿一个方向进行打磨,然后用1000目的砂纸沿另一个方向进行打磨,且400目和1000目砂纸打磨的方向相互垂直。
6.根据权利要求5所述的通过微观检测判断硅酸盐水泥失效的方法,其特征在于,所述步骤一中,采用无水乙醇对打磨后的薄片进行抛光。
7.根据权利要求1所述的通过微观检测判断硅酸盐水泥失效的方法,其特征在于,所述步骤一中,镀导电膜选用金粉或碳粉。
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