[发明专利]一种通过微观检测判断硅酸盐水泥失效的方法

说明书

本发明公开了一种通过微观检测判断硅酸盐水泥失效的方法，包括制作水泥检测样品；利用扫描电子显微镜对水泥检测样品观察，获取BSE图像，如果BSE图像中有大于4um的针状形貌晶体结构在水泥颗粒附近聚集，则定性表征该批水泥完全失效；如果BSE图像中有小于4um的针状形貌的晶体结构或无法观察到疑似针状晶体，对BSE图像区域进行EDS能谱分析。通过微观检测手段对水泥进行失效表征，方便、准确地表征任意时刻与环境下贮存的水泥是否失效，及时掌握水泥质量，为预测、改善水泥的使用性能及工程中的应用提供理论依据。

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，尤其涉及一种通过微观检测判断硅酸盐水泥失效的方法。

背景技术

硅酸盐水泥是吸水性很强的粉粒状物料，按照GB175—2007《通用硅酸盐水泥》标准要求，水泥在运输与贮存时不得受潮和混入杂物，但没有明确规定水泥的保质期，最主要还是考虑到水泥贮放环境对水泥质量的明显影响。一般认为水泥贮存有效期为13个月，但在潮湿环境下存放约3个月后就易出现结块等现象，熟料矿物发生部分水化反应，影响了水泥的胶结程度，导致质量下降后失效。

水泥在贮存期间发生质量变化会直接影响水泥水化后的使用性能，如抗压强度，水泥强度波动大将导致混凝土强度波动大，在实际工程中因水泥强度失效而造成的事故屡见不鲜。当水泥强度下降，且低于规范中所要求度值5MPA时，混凝土28d强度质量将无法得到保证，易酿成质量安全事故。因此，对于水泥失效的研究必须予以足够重视。掌握水泥失效原理，建立准确的水泥失效表征体系，及时预测并保证水泥质量，对充分认识水泥品质性能，掌控并提高商品混凝土使用性能有很重要的意义。

实际工程中，目前主要借助表面观察法和抗压强度试验法表征水泥是否失效。表面观察法是基于唯象学的经验式观察水泥结块是否严重判断其是否失效。抗压强度试验法通过对不同龄期的水泥进行抗压试验，以水泥强度是否达到规范要求判断是否失效。但这两种方法均无法及时表征水泥失效，前者不准确，且不适用所有工况；后者有明显的滞后性。

关于硅酸盐水泥失效机理方面的国内外研究报道还很少，有学者提出是水泥失效机理是因为熟料中的K₂O与石膏在有水分的条件下生成针状的钾石膏，随时间推移，一方面水泥颗粒中生成膨胀性的针状结晶增多，降低了水泥颗粒之间的流动性能；另一方面熟料矿物减少，胶结材料流失，最终导致水泥的胶结程度受影响，水泥强度大幅下降从而失效。也有学者提出熟料矿物中的C₃A可以与氢氧化钙(CH)、水泥中的石膏、游离水反应生成针状或柱状的钙矾石，影响了水泥的胶结程度，导致水泥失效。

以上研究集中在水泥失效机理探索，但是仍在定性层面，尚未有定量检测方法表征水泥失效。而根据唯象学的表面观察法和基于宏观的抗压试验法忽略了失效的本质机理。近年来，微观分析已成为材料性能研究和失效机理分析的重要技术手段，对于一些宏观力学或数值模拟手段无法找出规律更难以阐明原因的问题，微观分析更加凸显出重要意义。硅酸盐水泥失效是由于水泥内部微观结构受环境影响与水分发生一系列物理化学反应后结晶破坏，胶结材料胶结性下降从而强度下降后失效。结晶破坏的宏观体现就是水泥结块，但工程应用中仅凭表面观察或抗压试验并不能准确及时的掌握水泥质量。例如，有些袋装水泥无法根据表面观察判断是否结块，但实际已发生强度下降等质量问题，而进行抗压试验的滞后性会影响后续制成混凝土的质量。所以亟待需要提供一种可以观察硅酸盐水泥颗粒表面微观结构，准确表征硅酸盐水泥失效的分析方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过微观检测判断硅酸盐水泥失效的方法，解决现有技术中尚无通过观察硅酸盐水泥颗粒表面微观结构来准确表征硅酸盐水泥失效的技术问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种通过微观检测判断硅酸盐水泥失效的方法，包括如下步骤：

步骤一、制作水泥检测样品：