[发明专利]一种混合结构的分级二氧化钛及其制备方法有效
申请号: | 201610819020.0 | 申请日: | 2016-09-12 |
公开(公告)号: | CN106430303B | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
发明(设计)人: | 周国伟;李世超;姜萌萌;李艳 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 董洁 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合结构 分级 氧化 及其 制备 方法 | ||
1.一种混合结构的分级二氧化钛材料的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯溶解在醋酸溶液中,搅拌,直至聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯完全溶解变成澄清溶液;
(2)在搅拌条件下,加入钛酸四丁酯,溶液由澄清变成白色悬浮液;
所述醋酸、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯和钛酸四丁酯的质量比为醋酸: 聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯: 钛酸四丁酯 =1:(0.0272-0.0408):(0.0402-0.0626);
(3)继续搅拌后,将悬浮液进行溶剂热处理,其中,搅拌反应温度为25~35℃,搅拌反应时间为1~2h;所述溶剂热处理的温度为130~150℃,溶剂热处理静置时间为20~24h;
(4)将步骤(3)中的溶剂热处理后的白色沉淀溶液进行分离,得到的白色沉淀经洗涤、干燥、研磨和煅烧后,得到混合结构的分级二氧化钛,所述煅烧的温度为450~500℃,煅烧时间为4~5h;该混合结构的分级二氧化钛是由多晶锐钛矿型二氧化钛纳米片组成的花状微球和单晶锐钛矿型二氧化钛介孔纳米球两部分结构组成。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述醋酸的质量浓度为99%~100%,搅拌温度为25~35 ℃。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,所述煅烧温度为500℃,煅烧时间为4h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,所述干燥温度为40~60℃,干燥时间为8~10h。
5. 如权利要求4所述的制备方法,其特征是:所述干燥温度为50 ℃,干燥时间为10h。
6.采用权利要求1~5中任一项所述的方法制备得到的混合结构的分级二氧化钛材料。
7.一种混合结构的分级二氧化钛材料,其特征是:该材料是由多晶锐钛矿型二氧化钛纳米片组成的花状微球和单晶锐钛矿型二氧化钛介孔纳米球两部分结构组成,其中,所述介孔纳米球附着在所述花状微球中的纳米片表面,所述花状微球直径为 1~1.5 μm;微球中由纳米片组装形成的介孔孔径平均为30~35 nm;纳米片的厚度为10~13 nm;介孔纳米球直径为180~220nm,孔径平均为4~6nm。
8.如权利要求7所述的分级二氧化钛材料,其特征是:微球中由纳米片组装形成的介孔孔径平均为32nm。
9.如权利要求7所述的分级二氧化钛材料,其特征是:介孔纳米球的孔径平均为5nm。
10.权利要求6或7所述的混合结构的分级二氧化钛材料在制备光催化剂和/或锂离子电池负极材料中的应用。
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