[发明专利]一种流化床制备全氟甲基乙烯基醚的方法有效
申请号: | 201610824711.X | 申请日: | 2016-09-14 |
公开(公告)号: | CN107814689B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 马亚锋;齐仲龙;杨会娥;魏攀 | 申请(专利权)人: | 中化近代环保化工(西安)有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
主分类号: | C07C41/01 | 分类号: | C07C41/01;C07C41/34;C07C41/42;C07C43/17 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 710201 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 流化床 制备 甲基 乙烯基 方法 | ||
1.一种制备全氟甲基乙烯基醚的方法,其特征在于所述方法包括:
步骤(1):在流化床中,使固体碱金属碳酸盐和全氟-2-甲氧基丙酰氟以不同的流速进入流化床,得到全氟-2-甲氧基丙酰氟的碱金属盐,所述固体碱金属碳酸盐与全氟-2-甲氧基丙酰氟的流速比为1:1~1:10;全氟-2-甲氧基丙酰氟分成两股或两股以上物流进入流化床,且至少一股全氟-2-甲氧基丙酰氟物流的流速与固体碱金属碳酸盐的流速相同;流化床中的固体碱金属碳酸盐与全氟-2-甲氧基丙酰氟非平行接触;
步骤(2):使全氟-2-甲氧基丙酰氟的碱金属盐在180~250℃温度下裂解,得到全氟甲基乙烯基醚,未反应的固体碱金属碳酸盐循环至流化床继续反应。
2.按照权利要求1所述的制备全氟甲基乙烯基醚的方法,其特征在于所述固体碱金属碳酸盐与全氟-2-甲氧基丙酰氟的流速比为1:1~1:5。
3.按照权利要求2所述的制备全氟甲基乙烯基醚的方法,其特征在于所述流化床中的固体碱金属碳酸盐与全氟-2-甲氧基丙酰氟垂直接触。
4.按照权利要求1所述的制备全氟甲基乙烯基醚的方法,其特征在于所述全氟-2-甲氧基丙酰氟分成三股物流进入流化床,第一股物流、第二股物流和第三股物流的流速比为1:1~5:1~10。
5.按照权利要求4所述的制备全氟甲基乙烯基醚的方法,其特征在于所述全氟-2-甲氧基丙酰氟分成三股物流进入流化床,第一股物流、第二股物流和第三股物流的流速比为1:1~2:1~5。
6.按照权利要求1所述的制备全氟甲基乙烯基醚的方法,其特征在于所述步骤(1)中,固体碱金属碳酸盐选自碳酸钠和/或碳酸钾,且固体碱金属碳酸盐的平均粒径为0.1~0.5mm。
7.按照权利要求1所述的制备全氟甲基乙烯基醚的方法,其特征在于所述步骤(2)中,在应体系的水分为低于10ppm,全氟-2-甲氧基丙酰氟的碱金属盐在190~200℃温度下裂解。
8.一种制备全氟甲基乙烯基醚的方法,其特征在于所述方法包括:
步骤(1):在流化床A中,使固体碱金属碳酸盐物流1和全氟-2-甲氧基丙酰氟物流2以不同的流速进入流化床A,得到全氟-2-甲氧基丙酰氟的碱金属盐,所述固体碱金属碳酸盐物流1与全氟-2-甲氧基丙酰氟物流2的流速比为1:1~1:10;所述全氟-2-甲氧基丙酰氟分成两股或两股以上物流进入流化床,且至少一股全氟-2-甲氧基丙酰氟物流的流速与固体碱金属碳酸盐的流速相同;流化床中的固体碱金属碳酸盐与全氟-2-甲氧基丙酰氟非平行接触;
步骤(2):在流化床A中,使全氟-2-甲氧基丙酰氟的碱金属盐在180~250℃温度下裂解,得到粗产物物流3;
步骤(3):使粗产物物流3进入旋风分离器B进行分离,得到的含固体碱金属碳酸盐的物流4和含全氟甲基乙烯基醚的物流5,所述含固体碱金属碳酸盐的物流4循环至流化床A继续反应;
步骤(4):使含全氟甲基乙烯基醚的物流5进入精馏塔C进行精馏,精馏压力为0.1~1MPa,精馏温度为-60~10℃,得到产品全氟甲基乙烯基醚物流6和含全氟-2-甲氧基丙酰氟的物流7,所述含全氟-2-甲氧基丙酰氟的物流7循环至流化床A继续反应。
9.按照权利要求8所述的制备全氟甲基乙烯基醚的方法,其特征在于所述步骤(4)中,精馏压力0.5~1MPa,精馏温度为-20~10℃。
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