[发明专利]亲水作用色谱-串联质谱法检测乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法

权利要求书

1.一种亲水作用色谱-串联质谱法检测乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）样品的提取及净化：取样品经水提取、乙醇沉淀蛋白后，采用固相基质分散去除脂类杂质，得到待测样品溶液，备用；

2）标准溶液的配制：分别取氯酸盐标准品、高氯酸盐标准品和溴酸盐标准品，采用水制备为100µg/mL标准溶液，分别再用水逐级稀释得到1～100ng/mL浓度的加标用标准溶液，备用；

3）配制基质加标溶液：取不含氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的空白待测样品溶液，然后加入氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的加标用标准溶液，配制为一系列的基质加标溶液，备用；

4）样品的分析：将步骤1）待测样品溶液，采用基于亲水作用色谱原理的高效液相色谱对待测组分进行分离，三重四级杆串联质谱检测，得样品谱图，检测氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐中三种阴离子；

所述高效液相色谱条件：

色谱柱：TE-Cys，100mm×2.1mm i. d，5 µm；流动相A：90%甲醇-水-10mM甲酸铵；流动相B：水-10mM甲酸铵；流动相流速：0.2mL/min；梯度洗脱；柱温：30-35℃；进样量：2µL；

所述的梯度洗脱，条件为

；

质谱分析条件：

离子化模式：ESI- ；喷雾电压：-4.5kV；脱溶剂气温度：500 ℃；雾化气(GS 1)：55 psi；辅助雾化气(GS 2)：55 psi；气帘气：45 psi；碰撞气：12 psi；

扫描方式：多反应监测（MRM）；

5）绘制基质加标曲线：采用步骤4）检测条件测定步骤3）配制的不同浓度的基质加标样品溶液，得到标准谱图，形成基质加标曲线，采用基质加标外标法同时实现定性定量分析，根据标准谱图中保留时间确定步骤4）待测组分溶液中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐种类，以外标法计算步骤4）待测组分溶液中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中，所述的提取及净化具体方法为：称取样品1.0 g于15 mL离心管中，准确加入5.0 mL水，混匀，超声提取15min；准确移取1.0mL溶液于另一离心管中，加入1.0 mL无水乙醇，混匀后，加入0.2 g C18填料，混匀，8000转/分钟离心5分钟，取清液过0.22 µm有机滤膜，得到待测样品溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的检出限均为10μg/kg。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氯酸盐的回收率在91.3%-106.9%范围内，高氯酸盐回收率在90.1%- 110%范围内，溴酸盐回收率在91.2%-104.7%范围内，氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的RSD分别为3.27%、6.70%和5.24%。