[发明专利]一种丁苯橡胶用防老化型软化剂的制备方法

权利要求书

1.一种防老化型软化剂的制备方法，其特征在于包括：将丁苯橡胶溶解于溶剂中配制成浓度为1w％-50w％的溶液，以100质量份橡胶计，向溶液中加入0.1-1.0份烯烃复分解催化剂和1-50份防焦型橡胶防老剂，在15-50℃隔绝空气和水，反应0.5-5小时，反应后的胶液经溶剂脱出，得到丁苯橡胶防老化型软化剂产品；所述的防焦型橡胶防老剂是由防焦剂和防老剂通过烯烃复分解反应制得；所述的防焦剂是含烯不饱和取代基的亚硝基化合物、有机酸类或硫代亚酰胺类物；所述的防老剂含有烯不饱和取代基，且所述的防老剂含有酚羟基和/或酰胺基团；所述的防焦型橡胶防老剂的制备方法为：将防焦剂和防老剂以1∶(0.1～5.0)摩尔比混合，用溶剂配置成1％～30％质量浓度的溶液，向溶液中加入占防焦剂和防老剂总物质的量的0.01～0.1％的烯烃复分解催化剂，隔绝空气和水，常温反应0.5～8h后，采用真空脱溶剂装置将溶剂脱出，制得防焦型橡胶防老剂。

2.如权利要求1所述的防老化型软化剂的制备方法，其特征在于将丁苯橡胶溶解于溶剂中配制成浓度为5w％～15w％的溶液。

3.如权利要求1所述的防老化型软化剂的制备方法，其特征在于以100质量份橡胶计，加入0.1-0.3份烯烃复分解催化剂。

4.如权利要求1所述的防老化型软化剂的制备方法，其特征在于以100质量份橡胶计，加入5-20份防焦型橡胶防老剂。

5.如权利要求1所述的防老化型软化剂的制备方法，其特征在于所述的溶剂为结构中不含烯的能够溶解丁苯橡胶的溶剂。

6.如权利要求1或5所述的防老化型软化剂的制备方法，其特征在于所述的溶剂选自己烷、环己烷、甲苯、乙苯。

7.如权利要求1所述的防老化型软化剂的制备方法，其特征在于所述的防焦剂选自N-亚硝基-二(乙烯基苯)胺、N-亚硝基-苯乙烯基-β-萘胺、N-亚硝基-2-丙烯基-2,4-二甲基-1,2-二氢喹啉聚合物，乙烯基苯甲酸、乙烯基水杨酸、丁烯基水杨酸、乙烯基邻苯二甲酸、N-乙烯基环己基硫代邻苯二甲酰亚胺、N-丙烯基环己基硫代邻苯二甲酰亚胺。

8.如权利要求1所述的防老化型软化剂的制备方法，其特征在于所述的防老剂为含烯不饱和取代基的反应型防老剂。

9.如权利要求1所述的防老化型软化剂的制备方法，其特征在于所述的防老剂的结构式为RX；其中：R为含有2～18个碳的不饱和烯烃脂肪族链段；X为含有酚羟基和/或酰胺基团的有机片段。

10.如权利要求9所述的防老化型软化剂的制备方法，其特征在于所述的防老剂的结构式中所述的R选自乙烯基、丙烯基、异丙烯基、异戊烯基、3-戊烯基、6-辛烯基、三甲基乙烯基、1-庚烯基、甲基丙烯酰氧基丙基或甲基丙烯酰氧基。

11.如权利要求9所述的防老化型软化剂的制备方法，其特征在于所述的防老剂选自4-丙烯基-2-甲基苯酚，丙烯基苯酚、异丙烯基苯酚、2,4,6-三烯丙基酚、2,6-二烯丙基对甲酚或甲基丙烯酰胺。

12.如权利要求9所述的防老化型软化剂的制备方法，其特征在于所述的防老剂为丙烯基苯酚。

13.如权利要求1所述的防老化型软化剂的制备方法，其特征在于所述的烯烃复分解催化剂为具有烯烃复分解功能的金属卡宾类催化剂。

14.如权利要求1所述的防老化型软化剂的制备方法，其特征在于所述的烯烃复分解催化剂选自二氯·(邻-异丙氧基苯亚甲基)·(三环己基膦)合钌(Ⅱ)、二氯·[邻-异丙氧基苯亚甲基]·[1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)-2-咪唑啉亚基]合钌、