[发明专利]一种聚硅氧烷弹性体及其巯基-烯点击反应制备方法有效
申请号: | 201610835933.1 | 申请日: | 2016-09-20 |
公开(公告)号: | CN106478956B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 祁争健;吴保嬴;孔志能;杜文琦;周妍 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08G65/00;C08G77/20;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 210096*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 式( I ) 聚硅氧烷弹性体 巯基 制备 点击反应 贵金属催化剂 乙烯基硅油 有机硅凝胶 真空干燥箱 材料使用 反应物料 光引发剂 良性溶剂 传统的 副反应 紫外灯 侧链 浸出 聚醚 固化 残留 金属 应用 | ||
一种聚硅氧烷弹性体及其巯基‑烯点击反应制备方法。聚硅氧烷弹性体具有式(I)或式(II)的如下结构:或者,其中m,n均为整数且20<m+n<50;m或n的值均为10~25;PEO的结构如下:其中P为整数,20<P<50。制备方法是将巯基聚醚与侧链的乙烯基硅油为原料,将其溶在良性溶剂中,搅拌下加入光引发剂在紫外灯下反应,反应结束后将反应物料放在常温的真空干燥箱中12‑24h,得到具有式(I)或式(II)结构的聚硅氧烷弹性体。较传统的有机硅凝胶材料使用的贵金属催化剂以及残留的金属会从弹性体中浸出而限制其应用,固化后弹性体难处理等缺陷,此反应高效且无副反应。
技术领域
本发明属于有机硅凝胶材料及其制备技术领域,具体涉及一种聚硅氧烷弹性体及其巯基-烯点击反应制备方法。
背景技术
有机硅高分子材料作为一类新型功能化材料,具有耐高低温、耐老化、电气绝缘、耐腐蚀及生理惰性等独特性能,因而使其具有其他材料不可比拟的优势被广泛运用于航空航天、生物医用、建筑、环境、能源和电子工业等领域。有机硅(聚硅氧烷)凝胶材料是一类有着广泛商业应用的聚合物。传统的有机硅凝胶材料制备方法有:铂催化加成固化,锡/钛催化室温硫化,自由基固化(通常需高温)。这些方法存在着需要使用贵金属,残留的金属会从弹性体中浸出而限制其应用,固化后弹性体难处理等缺陷等缺点。这与当今的原子经济性和绿色化学的大环境背道而驰,因此,需要一种简单有效且无需贵金属催化剂(或无催化剂)的方法来制备有机硅凝胶材料从而满足应用要求。
在绿色环保和原子经济的大环境下,点击化学开拓出的高通量、高产率和高选择性合成路线备受研究者的青睐。基于点击化学反应的独特优势,许多研究者已经系统地论述了点击化学的最新研究进展及其在石墨烯改性中的应用,功能性聚合物材料合成,生物医学领域中的应用等方面。用巯基-烯点击化学法制备聚硅氧烷弹性体基本没有专利申请。
发明内容
本发明的目的在于提出一种能够吸附环境中的重金属离子的聚硅氧烷弹性体及其巯基-烯点击反应制备方法,本发明也可以作为沉降重金属离子的媒介来制备氧化纳米粒子。
本发明采用如下合成方案来解决关键问题:
本发明所述的聚硅氧烷弹性体,该弹性体具有式(I)或式(II)的结构:
或者,
其中m,n均为整数且20<m+n<50;m或n的值均为10~25;PEO的结构如下:
其中P为整数,20<P<50。
本发明提出的聚硅氧烷弹性体的制备方法,首先利用亲核取代法合成巯基聚醚,采用离子开环聚合法合成乙烯基硅油,最后用巯基-烯耦合反应制备聚硅氧烷弹性体,其技术方案如下:
一种聚硅氧烷弹性体的巯基-烯点击反应制备方法,具体反应如下:
(1)巯基聚醚的制备
将6~20g封端聚醚和10~14.8g巯基乙酸(TGA)溶解在80~120ml甲苯中,加入到250ml两口瓶中,然后置于磁力加热搅拌器的油浴锅中共沸回流12~24h,反应完后,旋蒸去掉多余的甲苯,残留液在冰乙醚中沉淀,重复3~5次,室温真空干燥14~24h,得到10~15g巯基聚醚;
(2)侧链部分乙烯基硅油的制备
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