[发明专利]超高活性加氢催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610842531.4 | 申请日: | 2016-09-22 |
公开(公告)号: | CN106475109B | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 柴永明;郭阳;刘晨光;刘宾;殷长龙;柳云骐;赵瑞玉;李奕川;赵会吉;谢坤;左萌;赵晋翀;董斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | B01J23/888 | 分类号: | B01J23/888;B01J32/00;B01J35/10;B01J21/12;C10G45/50;C10G45/08 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 刘光裕 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 改性剂 铝源 活性加氢催化剂 沉积 浸渍 催化剂 焙烧 金属 催化剂活性 加氢催化剂 金属负载量 有机络合剂 去离子水 异丙醇铝 高金属 孔结构 氯化铝 硝酸铝 孔容 主组 | ||
1.一种超高活性加氢催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将铝源改性剂沉积于载体上;
将金属、有机络合剂和去离子水混合;
将混合后的产物浸渍到沉积有铝源改性剂的载体上;
将浸渍有混合后的产物的载体干燥后焙烧;
其中,
所述金属包括主组分和助剂组分;
所述主组分为ⅥB族的Mo和W,所述助剂组分为Ⅷ族的Co或Ni;所述铝源改性剂为异丙醇铝、氯化铝和硝酸铝中的一种或多种的组合物;
所述浸渍的方式为等体积浸渍法,浸渍次数为2-3次;
所述沉积有铝源改性剂的载体的孔容为2.0~4.0ml/g,比表面积为450~1000㎡/g,10~25nm孔孔径所占比例大于50%;Ni/(Mo+W)原子比或Co/(Mo+W)原子比为0.5-2.5;Mo/W原子比为0.5-6,Ni/有机络合剂的摩尔比为0.5-2.0;所述载体为二氧化硅载体,所述二氧化硅载体与所述铝源改性剂的Si/Al原子比为5~25;催化剂的负载量按活性金属氧化物的质量为标准来计算,所述焙烧后的产物的金属质量负载量大于60%。
2.根据权利要求1所述的超高活性加氢催化剂的制备方法,其特征在于,
所述有机络合剂为柠檬酸、苹果酸和乙二胺四乙酸中的一种或多种的组合物。
3.根据权利要求1所述的超高活性加氢催化剂的制备方法,其特征在于,
所述主组分的Mo为三氧化钼、七钼酸铵和四钼酸铵中的一种或多种的组合物;
所述主组分的W为三氧化钨、偏钨酸铵和钨酸中的一种或多种的组合物;
所述助剂组分的Ni为氧化镍、氢氧化镍、硝酸镍、乙酸镍、碱式碳酸镍和碳酸镍中的一种或多种的组合物;
所述助剂组分的Co为氧化钴、乙酸钴、氢氧化钴和碳酸钴中的一种或多种的组合物。
4.根据权利要求1所述的超高活性加氢催化剂的制备方法,其特征在于,
所述将浸渍有混合后的产物的载体干燥后焙烧具体为:
将浸渍有混合后的产物的载体在80-200℃下干燥4~12h后,在300-550℃下焙烧2~6h。
5.根据权利要求4所述的超高活性加氢催化剂的制备方法,其特征在于,
所述干燥的温度为100~150℃,干燥的时间为6~8h;
所述焙烧的温度为400~500℃,焙烧的时间为3~5h;焙烧过程中的升温速率为2℃/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的超高活性加氢催化剂的制备方法,其特征在于,
所述焙烧后的产物的孔容为0.2~0.5ml/g,5~10nm孔孔径比例大于50%,比表面积为150~350m2/g。
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