[发明专利]一种MPCVD金刚石薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金刚石薄膜，特指一种利用微波等离子体制备金刚石薄膜的方法，用以制备出细晶粒(110)面金刚石薄膜，降低金刚石薄膜制备过程中晶体取向不确定性，减少制备过程中的杂质，提高薄膜的质量与硬度。

背景技术

金刚石具有高硬度，高弹性模量，良好的导热性能与化学稳定性，以及其低摩擦系数，耐腐蚀等优点，使其成为现代机械加工中较为理想的涂层材料。目前制备金刚石薄膜制备方法主要有化学气相沉积(CVD)和高温高压合成两种方法。其中金刚石薄膜的CVD法又主要分为微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)和热辅助化学气相沉积(HFCVD)两种。但模拟天然金刚石生成环境的高温高压法会限制薄膜大小和质量；当下的HFCVD技术虽然可以较快地制备出大面积、高均匀度的金刚石薄膜，但所含杂质较高；现较为成熟的MPCVD装置可以制备出高质量、较大面积的金刚石薄膜，但MPCVD法制备的金刚石薄膜仍然具有晶粒尺寸较大的问题。

发明内容

本发明专利针对上述问题，在MPCVD法中通入Ar，克服MPCVD法金刚石薄膜制备时晶粒粗大的问题。

本专利的工艺流程：基体预处理→下料→沉积室抽真空→通入气体进行沉积反应→取料。

本专利采用惰性气体Ar作为沉积过程中的催化气体，以起到细化晶粒，提高薄膜硬度，改善薄膜质量的作用；采用体积百分浓度为99.99％的氢气H₂和甲烷CH₄作为反应气体。

一种MPCVD金刚石薄膜的制备方法，在微波等离子体沉积装置中进行，其特征在于：采用惰性气体Ar作为沉积过程中的催化气体，以起到细化金刚石薄膜的晶粒，提高金刚石薄膜的硬度，改善金刚石薄膜质量的作用。

图3(a)可以看出，采用惰性气体Ar作为沉积过程中的催化气体，细化了金刚石薄膜的晶粒，金刚石薄膜的硬度达到16.27397GPa，如图3(b)所示，金刚石薄膜表面粗糙度为79.2nm，如图3(c)所示。

进一步地，所述的一种MPCVD金刚石薄膜的制备方法，具体步骤如下：

(1)通入惰性气体Ar

将预处理后的基体放入抽真空后的沉积室中，向沉积室内通入惰性气体Ar，调节压强为4.3×10^-2Pa。

(2)通入先驱气体H₂

向沉积室内通入H₂，流量为250～300cm³/min，调节压强为4.5kPa。

(3)激发微波

调节微波发射器功率为1kW，将H₂激发成等离子体。

(4)通入反应气体CH₄，O₂，开始沉积

通入CH₄、O₂，控制反应沉积室内甲烷体积百分浓度处于1％～5％，O₂体积百分浓度0.5％，调节压强为5.0Pa，沉积90min。

所述基体预处理的步骤如下：基体经80～1200号砂纸和金相砂纸打磨，再抛光至镜面，分别置于酒精溶液与去离子水中超声清洗15分钟，除去基体表面的油污与杂质，在烘干机上烘干后放入沉积室中。

所述沉积室抽真空后的步骤如下：使用机械泵和分子泵对沉积室进行空气和杂质双真空，使沉积室内真空度不高于10^-3Pa。

本发明采用微波等离子体沉积装置，为常用装置，其微波发射器工艺参数：2.45GHz，最大输出功率10kW，微波通过内置天线和环型石英窗口导入反应腔体。

所述沉积装置结构如下，其包括：沉积装置，进出气口，冷却装置，微波发射装置。

所述沉积装置包括，光学高温计，基板。

所述的进出气口包括反应气体进口，残余气体排出口。

所述的冷却装置包括，冷却基板，冷却液循环系统。

微波发射装置包括，微波发射器，环型石英窗口。

附图说明

图1本专利工艺过程示意图。

图2本专利微波化学气相沉积装置示意图。

其中：1-进气口；2-光学高温计；3-基体；4-冷却台；5-出气口；6-微波发射器；7-冷却液进口；8-冷却液出口；9-环型石英窗。

图3为金刚石薄膜表面晶粒大小、硬度和粗糙度；(a)晶粒大小，(b)硬度，(c)粗糙度。

具体实施方式

下面结合附图和实例对本发明专利的具体实施方案进行详细的说明：