[发明专利]用于生产顺酐的催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610846752.9 | 申请日: | 2016-09-23 |
公开(公告)号: | CN107866242B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 曾炜;顾龙勤;陈亮;赵欣 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;C07D307/60 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 生产 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于生产顺酐的催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)将五价钒化合物与水稀释后的磷酸溶液进行混合后加热回流2-36h得到水合磷酸氧钒;
2)将所得水合磷酸氧钒冷却后过滤并用热水及有机溶剂分别进行洗涤,所得滤饼在110-180℃下进行干燥形成前驱体A;
3)将前驱体A与有机结构物在温度30~90℃下混合进行插层反应1-10h后,洗涤并于110-180℃进行干燥得到有机结构物插层的磷酸氧钒;
步骤3)中的有机结构物选自多元醇类化合物和醛酮化合物的混合物,或者,选自多元醇类化合物、有机胺类和醛酮化合物的混合物;
4)将插层磷酸氧钒与有机醇溶剂在高压釜内密闭加热2-20h后洗涤过滤干燥得到催化剂前驱体;
5)催化剂前驱体通过活化后,得活性钒磷氧化物催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于生产顺酐的催化剂的制备方法,其特征在于,所采用的五价钒化合物为五氧化二钒、偏钒酸铵或有机酸钒;其中,步骤1)中所采用的水稀释后的磷酸溶液,磷酸浓度控制在10-80wt%。
3.根据权利要求1所述的用于生产顺酐的催化剂的制备方法,其特征在于所采用的五价钒化合物为五氧化二钒,磷酸浓度控制在10-30wt%。
4.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中的有机溶剂采用丙酮、乙醇和甲醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的用于生产顺酐的催化剂的制备方法,其特征在于;步骤4)中的有机醇溶剂具有还原能力的有机醇类中的一种或几种,并且与步骤3)中的插层有机结构物为不同物质。
6.如权利要求1所述的用于生产顺酐的催化剂的制备方法,其特征在于步骤3)中的有机结构物选自1.4-丁二醇、甲乙酮和十二胺的混合物。
7.根据权利要求1所述的用于生产顺酐的催化剂的制备方法,其特征在于步骤4)中的高压釜反应的加热温度为50-300℃,压力0.1-1MPa。
8.根据权利要求1所述的用于生产顺酐的催化剂的制备方法,其特征在于步骤5)中的催化剂活化过程,为通过一定气氛下的热处理得到活性催化剂的过程,所述的一定气氛,选自轻烃和空气的混合气体,或者选择空气、惰性气体和水蒸汽的混合气体,或者选自空气、惰性气体、碳氧化物和水蒸汽的混合气体,其热处理温度为380-500℃。
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