[发明专利]一种连续制备4-(6-羟基己氧基)苯酚的方法有效
申请号: | 201610847687.1 | 申请日: | 2016-09-23 |
公开(公告)号: | CN107867979B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 陈光文;李雷;周峰;焦凤军;韩梅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C41/34;C07C43/23;B01J19/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 羟基 己氧基 苯酚 方法 | ||
1.一种连续制备4-(6-羟基己氧基)苯酚的方法,其包括以下步骤:
1)配制混合原料:将对苯二酚与6-氯-1-己醇按摩尔比为1~5∶1溶解于无水乙醇中,备用;
2)配制NaOH水溶液:配制浓度为1~8mol/L的NaOH水溶液,备用;
3)预热-混合-反应-淬灭:将步骤1)配制的混合原料与步骤2)配制的NaOH水溶液预热以后,以相同的流量进入微反应器中混合,并进行双分子亲核取代反应连续制备4-(6-羟基己氧基)苯酚,在靠近微反应器的出口处采用冷流体换热的方式来淬灭(终止)反应;
4)步骤3)的反应产物通过正己烷萃取后分相,未反应的6-氯-1-己醇存在于有机相中,水相用酸中和至pH=1~3后,减压蒸馏除乙醇,水洗过滤,将固体用乙醇溶解后加入沸水,冷却重结晶得固体产物4-(6-羟基己氧基)苯酚。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:混合原料与NaOH-水溶液预热温度为60-150℃,微反应器中的反应温度为60℃~150℃;反应淬灭温度为-10~10℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应物料在微反应器中进行双分子亲核取代反应的停留时间为0.5~30min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:对苯二酚的浓度为0.1~3mol/L,6-氯-1-己醇的浓度为0.1~1mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述微反应器包含流体混合与反应的多条微通道,每条微通道具有相同的特征尺寸、长度和结构,其中特征尺寸为0.1~3mm。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:在微通道反应器出口处一体化集成有微换热通道。
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