[发明专利]一种连续制备4-(6-羟基己氧基)苯酚的方法

说明书

本发明公开了一种微反应器中连续制备4‑(6‑羟基己氧基)苯酚的方法，将对苯二酚、6‑氯‑1‑己醇溶解于溶剂乙醇中，以碱性NaOH‑水溶液作为催化剂，通过双分子亲核取代反应在微反应器中连续制备4‑(6‑羟基己氧基)苯酚。本发明与现有技术相比，可将4‑(6‑羟基己氧基)苯酚的合成过程由原来的20h缩短在10min之内，收率由40％提高到80％，反应过程可实现连续化操作，易于集成放大。

技术领域

本发明涉及一种4-(6-羟基己氧基)苯酚的合成方法，具体涉及一种利用微反应器技术连续制备4-(6-羟基己氧基)苯酚的方法。

背景技术

光学功能膜(例如胆甾型彩色滤光片，偏振片等)对于改善液晶显示器的光学性能是非常重要的，通过液晶二丙烯酸酯的光聚合制备光学功能膜是一种有效途径，4-(6-羟基己氧基)苯酚可以作为合成光学功能膜的中间体用于合成合适的光学功能膜，改善合成的膜的性能。由于4-(6-羟基己氧基)苯酚在光学功能膜组件中所表现出来的独特性能，使得批量高效制备4-(6-羟己基氧基)苯酚展现出重要的实际意义和研究价值。

4-(6-羟基己氧基)苯酚的合成是以碱性NaOH为催化剂，对苯二酚与6-氯-1-己醇进行双分子亲核取代反应生成4-(6-羟基己氧基)苯酚。现有技术中生产4-(6-羟基己氧基)苯酚的方法一般是在釜式反应器中进行，以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂在90℃下反应20小时，但产物收率仅有40％。如此长的生产周期以及低的产物收率限制了其工业应用，难以快速高效的实现4-(6-羟基己氧基)苯酚的制备。本发明采用微反应器技术实现了4-(6-羟基己氧基)苯酚的连续制备，利用微反应器高效的传质传热特性以及与之相适应的反应工艺，4-(6-羟基己氧基)苯酚收率可以达到80％，同时由于微反应器所具备的易于放大的优势，也为4-(6-羟基己氧基)苯酚的工业应用开发打下了基础，并提供了重要的数据支持。

发明内容

为了克服釜式反应器中制备4-(6-羟基己氧基)苯酚操作过程繁琐，生产周期长、收率低等缺陷，本发明提供了一种微反应器中连续制备4-(6-羟基己氧基)苯酚的方法，不仅可以迅速高效的制备4-(6-羟基己氧基)苯酚，而且工艺操作简单，过程便于调控。

本发明具体步骤如下：

1)配制混合原料：将摩尔比为1～5∶1的对苯二酚与6-氯-1-己醇溶解于无水乙醇中，备用；

2)配制NaOH-水溶液：配制浓度为1～8mol/L的碱性NaOH-水溶液，备用；

3)预热-混合-反应-淬灭：将步骤1)配制的混合原料与步骤2)配制的NaOH-水溶液预热以后，两股流体以相同的流量在微反应器中混合并进行双分子亲核取代反应连续制备4-(6-羟基己氧基)苯酚，微反应器的后段采用冷流体换热的方式来淬灭或终止反应；

4)步骤3)的反应产物通过正己烷萃取后分相，未反应的6-氯-1-己醇存在于有机相中，水相用盐酸中和至pH＝2后，减压蒸馏除乙醇，水洗过滤，将固体用乙醇溶解后加入沸水，冷却重结晶即可得固体产物4-(6-羟基己氧基)苯酚。

所述混合原料中对苯二酚与6-氯-1-己醇的摩尔比固定，优选为3∶1，其中，对苯二酚与6-氯-1-己醇在无水乙醇中的摩尔浓度分别为0.1～3mol/L、0.1～1mol/L；NaOH-水溶液的浓度优选为3mol/L。物料在微反应器中的停留时间在0.5～30min，优选为1～10min。反应温度为60～150℃，优选地，将混合原料和NaOH水溶液在混合前各自预热到60～150℃，在微反应器的后段采用-10～10℃的冷流体，如冷盐水换热来淬灭反应，避免二取代副反应。

本发明所述的对苯二酚、6-氯-1-己醇均为含量99％的分析纯，所述NaOH为含量97％的氢氧化钠(NaOH-水溶液作为强碱性催化剂，也可选择其它具有强碱性性质的试剂替代之，并产生相同的技术效果，如氢氧化钾、乙醇钠-水溶液等，NaOH具有价廉易得的优势)，所述无水乙醇为含量99.9％的分析纯。