[发明专利]利用顶空气相色谱测定依折麦布原料药中残留溶剂的方法

权利要求书

1.一种利用顶空气相色谱测定依折麦布原料药中残留溶剂的方法，其特征在于，所述方法的分析条件为：采用6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱；采用分流模式分别进样对照品溶液多针和供试品溶液，载气为氮气，通过顶空进样器进样，进行程序升温后检测；检测器为FID检测器；

所述色谱柱型号为KB-624；

所述残留溶剂为甲醇、异丙醇、氟苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺；

所述载气流速为0.2～2.0ml/min；

顶空进样口温度为200℃；加热箱温度为90℃；定量环温度为100℃；传输线温度为110℃；所述顶空进样的平衡时间为30min；GC循环时间为50min；

程序升温的起始温度为40℃，保持15min后以10℃/min速度升至的200℃，保持8min；

所述检测器温度为250℃；

所述对照品溶液和所述供试品溶液均采用二甲基亚砜为溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液中每1ml中含有甲醇0.30mg、异丙醇0.50mg、氟苯0.063mg、甲苯0.089mg和N,N-二甲基甲酰胺0.088mg。

3.据权利要求1所述的方法，其特征在于，进样对照品溶液多针和供试品溶液前先进样空白溶液1针作为空白对照；进样对照品溶液为6针，供试品溶液为2针。

4.据权利要求1所述的方法，其特征在于，分流比为1:1～10:1。

5.据权利要求4所述的方法，其特征在于，分流比为1:1。

6.据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述载气流速为1.0ml/min。