[发明专利]一种薯蓣皂素衍生物的合成方法在审

专利信息
申请号: 201610855138.9 申请日: 2016-09-28
公开(公告)号: CN106632569A 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 刘会;杨文杰;许正帅;白占猛;曹风亮;刘青;董云会;李峻;董旭;闫法超 申请(专利权)人: 山东理工大学
主分类号: C07J21/00 分类号: C07J21/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 255086 山东省淄*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 薯蓣 皂素 衍生物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种薯蓣皂素衍生物5α-羟基拉肖皂苷元,其特征在于,其结构式如以下式(I)所示:

式(I)。

2.如权利要求1所述的5α-羟基拉肖皂苷元的制备方法,其特征在于,以式(I)所示的薯蓣皂素为原料,根据以下式(A)所示路线进行反应,制备得到所述薯蓣皂素衍生物5α-羟基拉肖皂苷元

式(A)。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,将薯蓣皂素与乙酸酐,碱性条件,常温下反应,分离纯化后得式(II)化合物;式(II)化合物与氧化剂在极性溶剂中,室温下发生氧化反应,分离纯化后得式(III)化合物;将式(III)化合物与酸在丙酮/水的混合溶剂中,室温条件下反应,分离纯化后得式(IV)化合物;将式(IV)化合物与氯铬酸吡啶,在极性溶剂中,室温条件下反应,分离纯化后得式(V)化合物;将式(V)所示的化合物与醇,在碳酸钾45oC冷凝回流条件下反应,分离纯化后得式(VI)化合物。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述碱为K2CO3,Na2CO3,吡啶或三乙胺;所述溶剂为二氯甲烷;所述乙酸酐的用量为式(I)所示化合物摩尔量的6倍。

5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为间氯过氧苯甲酸或双氧水;所述极性溶剂为二氯甲烷和乙酸乙酯;所述间氯过氧苯甲酸的用量为式(II)化合物摩尔量的2.3倍。

6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述酸为HClO4, H3PO4, CF3COOH或TsOH;所述高氯酸的用量为式(III)化合物摩尔量的2倍。

7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂为三氯甲烷,二氯甲烷或乙酸乙酯;所述氯铬酸吡啶的用量为式(VI)化合物摩尔量的1.5倍。

8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述醇为甲醇或乙醇;所述碳酸钾的用量为式(V)化合物摩尔量的2倍。

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