[发明专利]以1‑(2‑吡啶)‑9‑戊基‑β‑咔啉为配体的氯化铜配合物及其合成方法和应用有效
申请号: | 201610855432.X | 申请日: | 2016-09-26 |
公开(公告)号: | CN106432289B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
发明(设计)人: | 陈振锋;梁宏;刘延成;卢幸;李亮萍 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;C07D471/04;A61K31/555;A61P35/00 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107 | 代理人: | 唐智芳 |
地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 戊基 咔啉 氯化铜 配合 及其 合成 方法 应用 | ||
1.下式(I)所示化合物:
2.权利要求1所述化合物的合成方法,其特征在于:取如下式(II)所示化合物和氯化铜,溶于极性溶剂中,进行配位反应,即得到目标产物;其中,所述的极性溶剂为选自甲醇和乙醇中的一种或两种与选自水、丙酮、氯仿、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的组合;
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:取式(II)所示化合物和氯化铜,溶于极性溶剂中,所得混合液于加热或不加热条件下反应,反应物除去部分溶剂,静置,析出,分离出晶体,即得目标产物。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于:反应在50℃至极性溶剂的回流温度范围内进行。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:取式(II)所示化合物和氯化铜,溶于极性溶剂中,所得混合液置于容器中,经液氮冷冻后抽至真空,熔封,然后于30~140℃条件下反应,得到目标产物。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于:反应在50~140℃条件下进行。
7.根据权利要求2~6中任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(II)所示化合物按下述方法进行制备:
以色胺和吡啶-2-甲醛为原料,在第一有机溶剂中反应,经过脱水缩合得到化合物1;然后将化合物1置于第二有机溶剂中,加入氧化剂关环并脱氢得到化合物2;再将化合物2置于碱性物质的非质子极性溶剂中,加入1-溴戊烷进行取代反应,即得;其中:
所述的第一有机溶剂为选自甲苯、甲醇、乙醇、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或两种以上的组合;
所述的第二有机溶剂为选自苯、甲苯、对二甲苯、冰乙酸和二氯甲烷中的一种或两种以上的组合;
所述的氧化剂为钯碳、醋酸锰水合物、四乙酸铅或2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌;
所述的碱性物质为无机碱;
所述的非质子极性溶剂为选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和丙酮中的一种或两种以上的组合;
所述化合物1和化合物2的结构分别如下:
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于:对所得式(II)所示化合物进行纯化操作。
9.权利要求1所述化合物在制备抗肿瘤药物中的应用。
10.一种抗肿瘤药物组合物,其特征在于:含有作为活性成分的权利要求1所述化合物。
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