[发明专利]一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法有效
| 申请号： | 201610858817.1 | 申请日： | 2016-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN106430278B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 刘卫;杨泱;陈月华;崔小震;许鸽鸣;肖勇 | 申请（专利权）人： | 益阳鸿源稀土有限责任公司 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00;C07C51/41;C07C51/43;C07C53/10 |
| 代理公司： | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司44260 | 代理人： | 王翀 |
| 地址： | 413001 湖南省益*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 无水 乙酸 氧化 制备 方法 | ||
1.一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)取粗氧化钪，加入强酸，加热至60～100℃溶解，过滤，得滤液Ⅰ；
(b)在搅拌条件下，保持温度0～100℃，向滤液Ⅰ中加入碳酸氢铵或碳酸氢钠，至pH 5～8时，停止加入碳酸氢铵或碳酸氢钠，沉淀物用纯水洗涤后，过滤，得钪的碳酸盐沉淀；
(c)向钪的碳酸盐沉淀中加入1～10mol/L的乙酸，乙酸加入量以理论量的1～3倍加入，溶解后，过滤，得滤液Ⅱ；
(d)加热滤液Ⅱ恒温70～100℃，滤液Ⅱ有晶体析出后，再加入冰乙酸，控制溶液中乙酸浓度为1～10mol/L，恒温5～30min，晶体趁热过滤，收集晶体并用无水乙醇洗涤；
(e)晶体在40～200℃下烘干，得到高纯无水乙酸钪；
(f)将所得的高纯无水乙酸钪在400～600℃下灼烧，或在通氧情况下进行自蔓延燃烧，得到高纯氧化钪。
2.根据权利要求1所述的高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述的强酸为盐酸或硝酸。
3.根据权利要求1或2所述的高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，保持温度在30～50℃，向滤液Ⅰ中加入碳酸氢铵或碳酸氢钠。
4.根据权利要求1或2所述的高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，沉淀物用纯水洗涤2～3次。
5.根据权利要求1或2所述的高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，控制溶液中乙酸浓度为2～6mol/L。
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