[发明专利]一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法。

背景技术

钪及其化合物具有许多优良的性能,在能源材料、宇航、电子、超导等方面有着广泛的应用。乙酸钪作为中间体可以制备纳米氧化钪、纳米氧化钪薄膜、复合催化剂的中间体、电子陶瓷原料及高纯氧化钪的原料。

目前，高纯氧化钪的精制提纯方法大部分为粗钪盐酸溶解，草酸反复沉淀灼烧，或经二次萃取，经洗涤反萃后，酸溶草酸沉淀后再灼烧成氧化钪，前者钪损失大，步骤多，后者提纯效果不佳。

申请号为201110186520.2的中国专利申请所公开的一种高纯氧化钪的提纯制备方法，提到反复多次用盐酸和氨水酸溶、沉淀钪，以达到除杂的目的，该方法步骤重复多次，且一般氢氧化物过滤缓慢，该方法最终草酸沉淀后得到的氧化钪达到的纯度也仅为99.98％。

申请号为201510161206.7的中国专利申请所公开的一种高纯氧化钪的精制提纯方法，该方法以粗氧化钪为原料，在高盐酸浓度下，加入钪溶液的质量体积百分比的1～20％的氯化铵和理论量180～200％加草酸，控制沉钪和过滤时间在10～60min之内完成，经二次精制提纯获得品位99.99％以上的氧化钪。该方法酸性废水量大，草酸大量浪费，在反应时间短的情况下，优选10分钟内完成沉钪过滤，适合实验室内操作，工业化生产不适合，且极短时间内沉淀，沉淀物晶型未成型，包裹水分或其它杂质较多，不易控制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种操作简便，对环境污染小的高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法，包括以下步骤：

(a)取粗氧化钪，加入强酸，加热至60～100℃溶解，过滤，得滤液Ⅰ；

(b)在搅拌条件下，保持温度0～100℃(优选30～50℃)，向滤液Ⅰ中加入碳酸氢铵或碳酸氢钠，至pH 5～8时(优选pH 6.5～7.5)，停止加入碳酸氢铵或碳酸氢钠，沉淀物用纯水洗涤后，过滤，得钪的碳酸盐沉淀；

(c)向钪的碳酸盐沉淀中加入1～10mol/L的乙酸，乙酸加入量以理论量的1～3倍加入，溶解后，过滤，得滤液Ⅱ；

(d)加热滤液Ⅱ恒温70～100℃，滤液Ⅱ有晶体析出后，再加入冰乙酸，控制溶液中乙酸浓度为1～10mol/L(优选2～6mol/L)，恒温5～30min，晶体趁热过滤，并用无水乙醇洗涤；

(e)晶体在40～200℃下烘干，得到高纯无水乙酸钪；晶体在400～600℃灼烧得到高纯氧化钪；

(f)将所得的高纯无水乙酸钪在400～600℃下灼烧，或在通氧情况下进行自蔓延燃烧，得到高纯氧化钪。

进一步，步骤(a)中，所述的强酸为盐酸或硝酸。

进一步，步骤(b)中，沉淀物用纯水洗涤2～3次。

本发明以粗氧化钪为原料，酸溶解后，用碳酸氢铵或碳酸氢钠沉淀，沉淀物经洗涤后，加入乙酸溶解变成钪的乙酸盐溶液，通过升温使晶体析出，晶体灼烧得到高纯氧化钪，晶体烘干得到高纯无水乙酸钪，高纯无水乙酸钪灼烧或在通氧情况下进行自蔓延燃烧得到高纯氧化钪。

本发明的优点在于根据氧化钪中稀土杂质及非稀土杂质的乙酸盐高温下溶解度大的性质，一次可降低氧化钪中稀土杂质及非稀土杂质。本发明整个过程中溶液酸度低，后续步骤消耗试剂量少，排放的污水相应少，且所用试剂为弱酸弱碱，得到的废水基本为中性废水，处理简便；得到的沉淀物颗粒较大、结构疏松，过滤速度快，易于洗涤，节约时间。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明实施例2所得无水乙酸钪的热差分析图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1