[发明专利]一种离子液体及利用其合成Thiazovivin的方法

权利要求书

1.用于合成Thiazovivin的离子液体，其特征在于，所述离子液体为式3所示的化合物3

。

2. 制备权利要求1所述的离子液体的方法，其特征在于，包括：

（1）将1, 6-二甲氧基-4-羟基苯甲醛﹑碳酸钾和1, 3-二溴丙烷在干燥的丙酮溶剂中搅拌回流进行反应直至反应完全，将反应液过滤并减压蒸干丙酮溶剂，所得混合物经柱层析分离纯化，得化合物2

；

（2）将所述化合物2溶于干燥的乙腈溶剂中，加入N-甲基咪唑和六氟磷酸钾；将所得反应液在加热条件下搅拌回流进行反应直至反应完全，将反应液冷却至室温，过滤，减压蒸干乙腈溶剂，所得混合物用乙醚洗涤，得到所述离子液体。

3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述1, 6-二甲氧基-4-羟基苯甲醛﹑碳酸钾、1, 3-二溴丙烷和丙酮的用量比例为：5mmol∶6mmol∶15mmol∶25ml；

所述搅拌回流时间为5小时；

所述柱层析分离纯化的流动相为乙酸乙酯∶石油醚=1∶3~1∶2

步骤（2）中，所述化合物2、乙腈、N-甲基咪唑和六氟磷酸的用量比例为：1mmol∶5ml∶1.236mmol∶1mmol；

所述加热条件下搅拌回流指，80℃过夜搅拌回流。

4.一种合成Thiazovivin的方法，其特征在于，采用权利要求1所述的离子液体和/或权利要求2或3所述方法制备得到的离子液体，进行如下步骤：

（1）将所述离子液体与苄胺连接得到化合物4；

（2）将上述化合物4与2-溴噻唑-4-羧酸进行酰化反应得到化合物5；

（3）上述化合物5与4-氨基嘧啶进行胺化反应得到化合物6；

（4）将上述化合物6中的离子液体去掉即可得到所述Thiazovivin；

其中，。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（1）中的连接指，将所述离子液体﹑苄胺﹑氰基硼氢化钠溶于干燥的甲醇溶剂，将所得反应液搅拌至反应完全，去除甲醇溶剂，再溶于二氯甲烷溶剂，依次用1M HCl﹑饱和NaHCO₃以及饱和NaCl萃洗，所得有机相用无水Na₂SO₄干燥，过滤，蒸干二氯甲烷溶剂，得到包含所述化合物4的中间粗产物。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述离子液体﹑苄胺﹑氰基硼氢化钠、甲醇、二氯甲烷的用量比例为1mmol∶2mmol∶4mmol∶10ml∶20ml；

所述搅拌指，室温下搅拌12小时。

7.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤（2）中的酰化反应指，将所述化合物4溶于四氢呋喃溶剂，依次加入1-羟基苯并三唑、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N，N-二异丙基乙胺，混匀，然后慢慢加入2-溴噻唑-4-羧酸，搅拌反应直至反应完全，所得反应液用乙酸乙酯和水稀释，所得有机相依次用1M HCl、饱和NaHCO₃溶液洗涤，无水Na₂SO₄干燥，过滤，蒸干四氢呋喃溶剂，得到包含所述化合物5的中间粗产物。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述四氢呋喃、1-羟基苯并三唑、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N，N-二异丙基乙胺、2-溴噻唑-4-羧酸、乙酸乙酯、水的用量比例为：5ml∶1mmol∶1mmol∶1mmol∶1mmol∶10ml∶10ml；

所述混匀指，搅拌30分钟；

所述搅拌反应指，室温搅拌10小时。