[发明专利]纺织品中苯酚类化合物的分离检测方法

权利要求书

1.一种纺织品中苯酚类化合物的分离检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

取待测纺织品样品加入到萃取釜中，添加衍生化试剂或者添加衍生化试剂和共溶剂，对待测纺织品样品进行超临界二氧化碳萃取，收集得到萃取物；所述超临界二氧化碳萃取的温度为45～55℃，压力为30～40MPa；所述超临界二氧化碳萃取的过程为动态萃取25～40min或者先静态萃取5～30min，再动态萃取10～20min；静态萃取时，所述超临界二氧化碳与所述待测纺织品样品的配比为2-4mL：1g；

将萃取物用有机溶剂溶解，得萃取物溶液，加入碳酸钾溶液，振摇，有机相用干燥剂干燥，得待测样品溶液；

用GC-MS或GC-FID检测所述待测样品溶液中的苯酚类化合物；

所述GC-MS测试条件如下：

色谱柱：DB-17MS；升温程序：在50℃保持2min，然后以30℃/min升到220℃，保持1min，再以6℃/min升到260℃，保持1min；进样口温度：270℃；色谱-质谱接口温度：260℃；载气：氦气，纯度≥99.999％，流量1.2mL/min；电离方式：EI；电离能：70eV；离子源温度：230℃；测试方式：选择离子监测方式；进样方式：无分流进样；进样体积：1μL；溶剂延迟：1.2min；

所述GC-FID测试条件如下：

色谱柱：DB-624；进样口温度：250℃；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min；FID检测器温度：280℃；升温程序：初始温度60℃，保持2min，以8℃/min升到150℃，最后以15℃/min升到220℃，保持8min；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；氢气流量：40.0mL/min，空气流量：450.0mL/min，尾吹气流量：50.0mL/min；

所述苯酚类化合物为2-氯苯酚、3-氯苯酚、4-氯苯酚、2,3-二氯苯酚、邻苯基苯酚、2,4-二氯苯酚、2,5-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、3,4-二氯苯酚、3,5-二氯苯酚、2,3,4-三氯苯酚、2,3,5-三氯苯酚、2,3,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、3,4,5-三氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚；

所述衍生化试剂为乙酸酐。

2.根据权利要求1所述的纺织品中苯酚类化合物的分离检测方法，其特征在于，所述衍生化试剂为乙酸酐，所述衍生化试剂与所述待测纺织品样品的配比为10～50μL：1g。

3.根据权利要求1所述的纺织品中苯酚类化合物的分离检测方法，其特征在于，所述共溶剂选自苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇和丙酮中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的纺织品中苯酚类化合物的检测方法，其特征在于，所述共溶剂与所述待测纺织品样品的配比为10～50μL：1g。

5.根据权利要求1所述的纺织品中苯酚类化合物的分离检测方法，其特征在于，所述有机溶剂选自正己烷、乙酸乙酯、四氯化碳、环己烷和甲苯中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的纺织品中苯酚类化合物的分离检测方法，其特征在于，所述有机溶剂与所述待测纺织品样品的配比为1.2-1.8mL：1g。

7.根据权利要求1所述的纺织品中苯酚类化合物的分离检测方法，其特征在于，所述碳酸钾溶液的质量分数0.8-1.2％，所述碳酸钾溶液与所述待测纺织品样品的配比为0.25-0.35mL：1g。