[发明专利]纺织品中苯酚类化合物的分离检测方法

说明书

本发明涉及一种纺织品中苯酚类化合物的分离检测方法，包括以下步骤：取待测纺织品样品加入到萃取釜中，添加衍生化试剂或者添加衍生化试剂和共溶剂，对待测纺织品样品进行超临界二氧化碳萃取，收集得到萃取物；所述超临界二氧化碳萃取的温度为40～90℃，压力为15～45MPa；将萃取物用有机溶剂溶解，得萃取物溶液，加入碳酸钾溶液，振摇，有机相用干燥剂干燥，得待测样品溶液；检测待测样品溶液中的苯酚类化合物。本发明的纺织品中苯酚类化合物的分离检测方法，其前处理过程溶剂用量少，绿色环保，且具有快速、重现性好、操作简单等优点，且能同时检测各种含氯酚与邻苯基苯酚，各苯酚类化合物的回收率高。

技术领域

本发明涉及纺织品以及分析检测领域，特别是涉及一种纺织品中苯酚类化合物的分离检测方法。

背景技术

纺织品中可能含有的苯酚类化合物主要有含氯酚类化合物(五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)、三氯苯酚(TrCP)、二氯苯酚(DCP)、单氯苯酚(MCP))及邻苯基苯酚(OPP)等，这些化合物常用作杀菌剂和防腐剂。这些化合物均具有一定的生物毒性效应，可对环境和人体健康产生影响，因此，其在纺织品和皮革中的残留问题备受关注。随着有关毒性及毒理研究的不断深入，相关法律、法规及标准对其在纺织品中的残留限量均有严格限制。德国对TeCP和PCP的限量要求：与皮肤直接接触的产品为0.05mg/kg，不与皮肤直接接触的产品为5mg/kg；法国对PCP的限量要求：与皮肤直接接触的产品为0.5mg/kg，不与皮肤直接接触的产品为5mg/kg；荷兰和奥地利对PCP的限量为5mg/kg；瑞士对PCP和TeCP的限量为10mg/kg；Oeko-Tex 100(2016)中对从一氯到五氯的所有含氯苯酚共19种的限量要求：TeCP和PCP在I类产品中为0.05mg/kg，Ⅱ类、Ⅲ类及Ⅳ类产品中为0.5mg/kg，TrCP在I类产品中为0.2mg/kg，Ⅱ类、Ⅲ类及Ⅳ类产品中为2.0mg/kg，DCP和MCP在I类产品中为0.5mg/kg，Ⅱ类、Ⅲ类及Ⅳ类产品中为3.0mg/kg，OPP在I类产品中为50.0mg/kg，Ⅱ类、Ⅲ类及Ⅳ类产品中为100.0mg/kg。我国标准GB/T 18885-2009也对PCP、TeCP和OPP进行了严格限制。

目前，国内外测定含氯酚、邻苯基苯酚的主要方法为经过索氏提取、超声提取或加速溶剂提取后，进行衍生化，再采用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)或气相色谱-质量选择检测器(GC-MS)测定。这些技术存在不能同时检测各种含氯酚与邻苯基苯酚的缺陷，且具有耗时、有机溶剂使用量大等缺陷。

发明内容

基于此，本发明提供了一种纺织品中苯酚类化合物的分离检测方法，该检测方法具有快速、溶剂用量少、绿色环保的优点。

具体技术方案如下：

一种纺织品中苯酚类化合物的分离检测方法，包括以下步骤：

取待测纺织品样品加入到萃取釜中，添加衍生化试剂或者添加衍生化试剂和共溶剂，对待测纺织品样品进行超临界二氧化碳萃取，收集得到萃取物；所述超临界二氧化碳萃取的温度为40～90℃，压力为15～45MPa；

将萃取物用有机溶剂溶解，得萃取物溶液，加入碳酸钾溶液，振摇，有机相用干燥剂干燥，得待测样品溶液；

检测待测样品溶液中的苯酚类化合物。

在其中一些实施例中，所述超临界二氧化碳萃取的过程为动态萃取25～40min或者先静态萃取5～30min，再动态萃取10～20min；静态萃取时，所述超临界二氧化碳与所述待测纺织品样品的配比为2-4mL：1g；动态萃取时，所述超临界二氧化碳的流速为1～10mL/min。

在其中一些实施例中，所述超临界二氧化碳萃取的过程为先静态萃取8～15min，再动态萃取10～20min；动态萃取时，所述超临界二氧化碳的流速为1.5～2.5mL/min。