[发明专利]一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法有效
申请号: | 201610868706.9 | 申请日: | 2016-09-30 |
公开(公告)号: | CN106770697B | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 黄雪琳;李菊;王斌;黄伟;杨丽;平庆杰;郭宗宁 | 申请(专利权)人: | 东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心;东莞市谱标实验器材科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 东莞市华南专利商标事务所有限公司 44215 | 代理人: | 李月俄 |
地址: | 523000*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 塑料制品 氯苯 化合物 测定 方法 | ||
1.一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法,其特征在于:所述测定方法包括如下步骤:
(1)样品制备:
选取样品使用高分子材料碎样机粉碎成均匀性样品,待用;
(2)提取:
称取0.050-1.500g样品,准确加入5-15mL溶剂,密塞,于微波萃取仪中萃取5-15min,取萃取液过滤,于43-47℃氮气吹至0.8-1.2mL,待净化;
(3)净化:
使用3-8mL溶剂活化PA小柱,将步骤(2)的样品加入1.5-2.5mL溶剂溶解,上样,用3.5-4.5mL溶剂分两次淋洗,收集淋洗液,43-47℃氮气吹干,用丙醇定容5mL得到样品溶液;并称取单个氯苯化合物标准品用丙酮配制成标准溶液,待检测;
(4)气相色谱质谱的测定:
分别吸取上述待测的标准溶液和样品溶液,采用EI源的气相色谱质谱联用仪进行测定,最后计算出样品中的氯苯类化合物的含量;
所述丙酮为色谱纯,所述溶剂为丙酮与二氯甲烷按照体积比1:2混合。
2.根据权利要求1所述的一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法,其特征在于:所述步骤(2)具体为:称取1.000g样品,准确加入10mL溶剂,密塞,于微波萃取仪中萃取10min,取萃取液过滤,于45℃氮气吹至1mL,待净化。
3.根据权利要求1所述的一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法,其特征在于:所述步骤(3)具体为:使用5mL溶剂活化净化小柱,将步骤(2)的样品加入2mL溶剂溶解,上样,用4mL溶剂分两次淋洗,收集淋洗液,45℃氮气吹干,用丙醇定容5mL,得到样品溶液;并称取单个氯苯化合物标准品用丙酮配制成标准溶液,待检测。
4.根据权利要求1所述的一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法,其特征在于:所述步骤(4)中,气相色谱的条件为:色谱柱为HP-INNOWAX型毛细管柱,规格为30m×0.25mm×0.15mm;载气为纯度大于99.999%的高纯氮气,柱流量为1.40-1.80mL/min,不分流;进样量为0.8-1.2mL;进样口温度为235-245℃;程序升温为初始40-50℃温度下保持3min,以13-17℃/min的升温速度升温至100-115℃保持1.5-2.5min,后以13-17℃/min的升温速度升温至150-160℃保持1.5-2.5min,再以1.5-2.5℃/min的升温速度升温至235-245℃保持;
质谱的条件为:溶剂延迟3.5-4.5min,接口温度275-285℃,离子源温度225-235℃,四级杆温度145-155℃。
5.根据权利要求1所述的一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法,其特征在于:所述塑料制品中氯苯类化合物中的特征离子分别为:
氯苯的特征离子为M/Z 112 77 114;
1,3-二氯苯特征离子为M/Z 146 111 148;
1,4-二氯苯特征离子为M/Z 146 111 148;
1,2-二氯苯特征离子为M/Z 146 111 148;
1,3,5-三氯苯特征离子为M/Z 180 109 145;
1,2,4-三氯苯特征离子为M/Z 180 109 145;
1,2,3-三氯苯特征离子为M/Z 180 109 145;
1,2,3,5-四氯苯特征离子为M/Z 216 214 181;
1,2,4,5-四氯苯特征离子为M/Z 214 179 143;
1,2,3,4-四氯苯特征离子为M/Z 216 214 181;
五氯苯的特征离子为M/Z 250 248 215;
六氯苯的特征离子为M/Z 284 282 249。
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