[发明专利]一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法

权利要求书

1.一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：

（1）样品制备：

选取样品使用高分子材料碎样机粉碎成均匀性样品，待用；

（2）提取：

称取0.050-1.500g样品，准确加入5-15mL溶剂，密塞，于微波萃取仪中萃取5-15min，取萃取液过滤，于43-47℃氮气吹至0.8-1.2mL，待净化；

（3）净化：

使用3-8mL溶剂活化PA小柱，将步骤（2）的样品加入1.5-2.5mL溶剂溶解，上样，用3.5-4.5mL溶剂分两次淋洗，收集淋洗液，43-47℃氮气吹干，用丙醇定容5mL得到样品溶液；并称取单个氯苯化合物标准品用丙酮配制成标准溶液，待检测；

（4）气相色谱质谱的测定：

分别吸取上述待测的标准溶液和样品溶液，采用EI源的气相色谱质谱联用仪进行测定，最后计算出样品中的氯苯类化合物的含量；

所述丙酮为色谱纯，所述溶剂为丙酮与二氯甲烷按照体积比1:2混合。

2.根据权利要求1所述的一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法，其特征在于：所述步骤（2）具体为：称取1.000g样品，准确加入10mL溶剂，密塞，于微波萃取仪中萃取10min，取萃取液过滤，于45℃氮气吹至1mL，待净化。

3.根据权利要求1所述的一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法，其特征在于：所述步骤（3）具体为：使用5mL溶剂活化净化小柱，将步骤（2）的样品加入2mL溶剂溶解，上样，用4mL溶剂分两次淋洗，收集淋洗液，45℃氮气吹干，用丙醇定容5mL，得到样品溶液；并称取单个氯苯化合物标准品用丙酮配制成标准溶液，待检测。

4.根据权利要求1所述的一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法，其特征在于：所述步骤（4）中，气相色谱的条件为：色谱柱为HP-INNOWAX型毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.15mm；载气为纯度大于99.999%的高纯氮气，柱流量为1.40-1.80mL/min,不分流；进样量为0.8-1.2mL；进样口温度为235-245℃；程序升温为初始40-50℃温度下保持3min，以13-17℃/min的升温速度升温至100-115℃保持1.5-2.5min，后以13-17℃/min的升温速度升温至150-160℃保持1.5-2.5min，再以1.5-2.5℃/min的升温速度升温至235-245℃保持；

质谱的条件为：溶剂延迟3.5-4.5min，接口温度275-285℃，离子源温度225-235℃，四级杆温度145-155℃。

5.根据权利要求1所述的一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法，其特征在于：所述塑料制品中氯苯类化合物中的特征离子分别为：

氯苯的特征离子为M/Z 112 77 114；

1，3-二氯苯特征离子为M/Z 146 111 148；

1，4-二氯苯特征离子为M/Z 146 111 148；

1，2-二氯苯特征离子为M/Z 146 111 148；

1，3，5-三氯苯特征离子为M/Z 180 109 145；

1，2，4-三氯苯特征离子为M/Z 180 109 145；

1，2，3-三氯苯特征离子为M/Z 180 109 145；

1，2，3，5-四氯苯特征离子为M/Z 216 214 181；

1，2，4，5-四氯苯特征离子为M/Z 214 179 143；

1，2，3，4-四氯苯特征离子为M/Z 216 214 181；

五氯苯的特征离子为M/Z 250 248 215；

六氯苯的特征离子为M/Z 284 282 249。