[发明专利]一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法

说明书

本发明涉及氯苯类化合物的检测技术，尤其涉及一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法，包括如下步骤：（1）样品制备选取样品使用高分子材料碎样机粉碎成均匀性样品；（2）提取，取样品加入溶剂，密塞，于微波萃取仪中萃取，萃取液过滤，用氮气中吹，待净化；（3）净化，使用溶剂活化PA小柱，将样品加入溶剂溶解，用溶剂淋洗，用氮气吹干，用丙醇定容，（4）气相色谱质谱的测定，分别吸取待测的标准溶液和样品溶液，注入气相色谱质谱仪，进行测定，最后计算出样品中的氯苯类化合物的含量。本发明的测定方法可以同时检测出塑料中12种氯苯类有机化合物，灵敏度更高，检测限低，精密度好，检测周期短，抗干扰能力强，方法快速稳定准确。

技术领域

本发明涉及氯苯类化合物的检测技术，尤其涉及一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法。

背景技术

近年来，世界各国特别是美国、欧盟、日本等西方发达国家大幅提高对产品的健康要求，对与人体直接接触的消费品要求尤为严格。由于这些氯苯类化合物都难以降解和去除，会对人体和生态环境产生日益明显的危害，如三氯苯就作为高关注候选物质受到了欧盟REACH法规的高度关注，氯苯等化合物是受欧盟法规（EC）第850/2004号（持久性有机污染物的法规）管控的物质。在西方发达国家越来越严厉的技术壁垒面前，我国部分出口企业却未能及时采取措施应对出口国的技术性指令和要求，可能会导致我国出口产品遭遇预警通报，给企业造成了巨大损失。在国内，由于相关产品中有毒有害添加剂的残留问题引起的质量纠纷也日益增加，对消费者造成健康损害的案例也时有发生。

因此，建立塑料中氯苯类有机化合物的检测技术，这对于提高我国相关产品的产品安全、保障消费者身体健康、打破发达国家的技术贸易壁垒，增强我国的国际竞争力等方面都具有重要意义。

目前，国内外对氯苯类有机化合物尚未建立完整、详细的肯定列表或限用清单，仅有部分国家或地区对部分氯苯类有机化合物因为其持久性、生物蓄积性、毒性而被列入到高关注物质里，及国际生态纺织品研究和检验协会发布的2004 年版Oeko-Tex 标准100的规定,纺织产品中含氯有机载体的总量不得超过1.0mg/kg。

国内外氯苯类有机化合物的研究主要集中于水体、土壤和纺织品等方面，这些研究主要集中于氯苯类有机化合物对以水生生态系统以及陆生生态系统特别是土壤－植物系统、土壤－动物系统方面所导致的各种效应进行分析与探索和纺织品中氯苯类有机化合物含量的测定。迄今为止，国内外上暂无相应的塑料中氯苯类有机化合物的检测方法标准，而在相关法规或标准中也未提供相应的检测方法，给这些法规和标准的实施带来了困难。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法，该测定方法可以同时检测出塑料中12种氯苯类有机化合物，灵敏度更高，检测限低，精密度好，检测周期短，抗干扰能力强，方法快速稳定准确。

本发明是通过以下方案实现的：

一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：

（1）样品制备

选取样品使用retsch高分子材料碎样机粉碎成均匀性样品，待用；

（2）提取

取步骤（1）粉碎后的样品加入溶剂，密塞，于微波萃取仪中萃取，萃取液过滤，用氮气中吹，待净化；

（3）净化

使用溶剂活化PA小柱，将步骤（2）的样品加入溶剂溶解，上样，用溶剂淋洗，用氮气吹干，用丙醇定容，GC/MS检测；

（4）气相色谱质谱的测定

分别吸取上述待测的标准溶液和样品溶液，注入气相色谱质谱仪，进行测定，最后计算出样品中的氯苯类化合物的含量；