[发明专利]离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法有效

专利信息
申请号: 201610888860.2 申请日: 2016-10-12
公开(公告)号: CN106706526B 公开(公告)日: 2019-08-20
发明(设计)人: 林圣灼 申请(专利权)人: 潘仲巍
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31;G01N21/33;G01N1/34;G01N1/40
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 362000 福建省泉州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 盐酸 紫外可见分光光度法 离子液体萃取 反萃取 吸光度 样品液 萃取 醋酸钠缓冲溶液 醋酸 标准工作曲线 蒸馏水稀释 加蒸馏水 离子液体 水浴加热 相对误差 比色管 容量瓶 有机相 萃取率 称取 定容 后移 烧杯 研细 溶解 配置
【权利要求书】:

1.一种离子液体萃取-紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法,其特征在于包括如下步骤:取一定量的六氟磷酸-N-丁基吡啶[BPy]PF6的离子液体与盐酸美西律溶液及醋酸-醋酸钠的缓冲溶液混合后稀释成10ml,在超级恒温槽中充分搅拌与静置,冷却,待自动分为固态有机相、液态水相后,提取一定体积的水相后,通过分光光度法测定锌离子的含量;取萃取过程中得到的固态有机相与缓冲溶液混合后稀释成10ml,在超级恒温槽中恒温10min并充分振荡和溶解,静置,冷却,分层,取水相后,通过分光光度法测定盐酸美西律的含量,所述六氟磷酸-N-丁基吡啶[BPy]PF6离子液体的制备方法为如下步骤:

(a)、将吡啶、溴代正丁烷和10mL环己烷加入到反应装置中,于65℃水浴加热下搅拌10h,分层,取下层液体置于蒸发仪中90℃蒸发2h,洗涤,干燥,即得淡黄色固体--中间产物;

(b)、取步骤(a)中的中间产物、六氟磷酸钾和50mL丙酮加入到反应装置中,于30℃水浴加热下搅拌24h,抽滤,分层,取下层滤液置于蒸发仪中50℃蒸发,冷却,洗涤,抽滤,干燥,即得白色粉末状的离子液体[BPy]PF6

2.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取-紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法,其特征在于:所述的盐酸美西律的吸收波长为219nm。

3.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取-紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法,其特征在于:所述的盐酸美西律的pH值为4.52。

4.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取-紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法,其特征在于:所述的盐酸美西律的用量为19.68μg/mL。

5.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取-紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法,其特征在于:所述的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的pH值为4.23。

6.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取-紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法,其特征在于:所述的[BPy]PF6离子液体的用量为0.3g。

7.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取-紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)盐酸美西律样品液的制配:称取0.1g的盐酸美西律片粉碎研细,移置于烧杯中,加蒸馏水充分搅拌、溶解,后移入250mL容量瓶中定容,即得盐酸美西律样品液;

(2)测定盐酸美西律片含量:称取步骤(1)配置好的1ml盐酸美西律样品液,加3ml pH=4.23醋酸-醋酸钠缓冲溶液于比色管中,用蒸馏水稀释至10mL作为水相,后加入0.3g的离子液体[BPy]PF6作为有机相,混合均匀,最后在65℃水浴加热下进行萃取,测得所得溶液在219nm的吸光度;通过作出的标准工作曲线,横坐标是盐酸美西律的浓度,根据吸光度值来确定盐酸美西律的浓度。

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