[发明专利]离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法

说明书

本发明公开了一种离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，本方法包括如下：称取0.1g的盐酸美西律片粉碎研细，移置于烧杯中，加蒸馏水搅拌、溶解，后移入250mL容量瓶中定容，即得盐酸美西律样品液；再取步骤(1)配置好的1ml盐酸美西律样品液，加3ml pH＝4.23醋酸‑醋酸钠缓冲溶液于比色管中，用蒸馏水稀释至10mL作为水相，后加入0.3g的离子液体[BPy]PF₆作为有机相，最后在65℃水浴加热下进行萃取，测得所得溶液在219nm的吸光度；通过作出的标准工作曲线，横坐标是盐酸美西律的浓度，根据吸光度值来确定盐酸美西律的浓度。本发明方法可萃取或反萃取盐酸美西律，萃取率高达100％，反萃取率为91.04％，测得盐酸美西律片中盐酸美西律含量为11.9ug/g，与文献相对误差为10.5％。

技术领域

本发明涉及测定盐酸美西律的方法，具体涉及一种离子液体萃取-紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法。

背景技术

离子液体与传统的有机溶剂和电解质相比，具有无恶臭、无混杂、无污染、无毒性等一系列优点。目前离子液体除广泛应用于电化学、催化、合成等领域外，在分离科学和色谱分析方面也有较多的文献报道[1-5]，而离子液体与紫外吸收光谱联用测定药物的文献却没有报道过。

盐酸美西律(Mexiletine Hydrochloride，MXT)化学名称1-(2，6-甲基苯氧基)-2-丙胺盐酸盐，是一种抗心律失常药，临床上主要用于治疗急、慢性室性心律失常。目前测定这种药物的方法有荧光光谱法[6]、气相色谱法[7]、高效液相色谱法[8-11]和毛细管电泳法[12-13]。Ahdel[14]等和Aydogmus[15] 等分别采用乙酰丙酮醛分光光度法和溴百里酚蓝分光光度法实现了MXT 的紫外光谱测定，然而上述两种方法的灵敏度均偏低，因此建立了一种测定MXT的高灵敏度的分光光度法，研究和探索测定盐酸美西律片的新方法，在生命科学、药物分析检测中具有重要的现实意义。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种离子液体萃取-紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，可直接用[BPy]PF6离子液体作为萃取剂对盐酸美西律片的盐酸美西律进行萃取，萃取率高达100％，并且盐酸美西律的反萃取率高达91.04％。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种离子液体萃取-紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，其特征在于包括如下步骤：取一定量的六氟磷酸-N-丁基吡啶[BPy]PF₆的离子液体与盐酸美西律溶液及醋酸-醋酸钠的缓冲溶液混合后稀释成10ml，在超级恒温槽中充分搅拌与静置，冷却，待自动分为固态有机相、液态水相后，提取一定体积的水相后，通过分光光度法测定锌离子的含量；取萃取过程中得到的固态有机相与缓冲溶液混合后稀释成10ml，在超级恒温槽中恒温10min并充分振荡和溶解，静置，冷却，分层，取水相后，通过分光光度法测定盐酸美西律的含量，所述六氟磷酸-N-丁基吡啶[BPy]PF₆离子液体的制备方法为如下步骤：

(a)、将吡啶、溴代正丁烷和10mL环己烷加入到反应装置中，于65℃水浴加热下搅拌10h，分层，取下层液体置于蒸发仪中90℃蒸发2h，洗涤，干燥，即得淡黄色固体--中间产物；

(b)、取步骤(a)中的中间产物、六氟磷酸钾和50mL丙酮加入到反应装置中，于30℃水浴加热下搅拌24h，抽滤，分层，取下层滤液置于蒸发仪中 50℃蒸发，冷却，洗涤，抽滤，干燥，即得白色粉末状的离子液体[BPy]PF₆。

进一步的，本发明离子液体萃取或反萃取盐酸美西律的方法，所述的盐酸美西律的吸收波长为219nm。

进一步的，本发明离子液体萃取或反萃取盐酸美西律的方法，所述步骤(1)(2)中的离子液体为六氟磷酸-N-丁基吡啶[BPy]PF₆离子液体。

进一步的，所述的盐酸美西律的pH值为4.52。