[发明专利]5-氟-2-硝基苯酚的制备方法有效
| 申请号： | 201610889318.9 | 申请日： | 2016-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN107935858B | 公开（公告）日： | 2020-09-08 |
| 发明（设计）人： | 晏三军;任杰;林洪兵;蒋涛 | 申请（专利权）人： | 利尔化学股份有限公司;四川利尔生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/26 |
| 代理公司： | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 梁鑫;余虹 |
| 地址： | 621000 四川省绵阳市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 苯酚 制备 方法 | ||
1.5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，包括以下步骤：
a)2,4-二氟硝基苯与NH3反应，反应的温度为35℃～40℃，反应结束后，反应液在5℃～10℃下冷却、结晶，得到5-氟-2-硝基苯胺固体；
b)5-氟-2-硝基苯胺在硫酸和亚硝酸钠的作用下，反应得到5-氟-2-硝基苯酚，具体操作为先将5-氟-2-硝基苯胺溶解于硫酸水溶液，然后在0℃～10℃下，向上述水溶液中滴加亚硝酸钠水溶液，再于0℃～10℃反应0.5～1h，然后在1～2h内升温至90～95℃反应1h。
2.根据权利要求1所述的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤a)所述的NH3为浓氨水。
3.根据权利要求1所述的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤a)所述NH3与2,4-二氟硝基苯的摩尔比为2～4︰1。
4.根据权利要求1所述的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤a)所述NH3与2,4-二氟硝基苯的摩尔比为2.1～2.5︰1。
5.根据权利要求1所述的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤b)所述硫酸和5-氟-2-硝基苯胺的摩尔比为1～4︰1。
6.根据权利要求1所述的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤b)所述硫酸和5-氟-2-硝基苯胺的摩尔比为3～3.5︰1。
7.根据权利要求1所述的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤b)所述亚硝酸钠和5-氟-2-硝基苯胺的摩尔比为1～1.5︰1。
8.根据权利要求1所述的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤b)所述亚硝酸钠和5-氟-2-硝基苯胺的摩尔比为1.05～1.2︰1。
9.根据权利要求 1所述的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：所述硫酸水溶液的质量浓度为25.5～30％；所述亚硝酸钠水溶液的质量浓度为30～35.6％。
10.根据权利要求1所述的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤b)所述反应结束后，分离出油相即得到5-氟-2-硝基苯酚。
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