[发明专利]一种依匹哌唑新晶型II及其制备方法在审
| 申请号： | 201610891725.3 | 申请日： | 2016-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN107936005A | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 陈茜;焦英陆;汪博宇;黄鲁宁;顾虹 | 申请（专利权）人： | 上海科胜药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D409/12 | 分类号： | C07D409/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 依匹哌唑新晶型 ii 及其 制备 方法 | ||
1.一种依匹哌唑化合物(式I)的晶型II，其特征在于所述晶型II的X射线粉末衍射图谱中包括以下2θ角所示的特征峰(±0.2°)：
5.2°，7.4°，9.8°，10.5°，14.3°，14.8°，18.6°，19.7°，23.6°。
2.如权利要求1所述的依匹哌唑新晶型II，其特征在于所述晶型II差示扫描量热法分析图谱显示在约80～91℃有结晶水吸热峰，130～150℃处有溶剂吸热峰，176～186℃处有结晶放热峰，212～223℃处有熔融吸热峰。
3.一种制备权利要求1所述式I化合物新晶型II的方法，包括以下步骤：
(a)室温下将依匹哌唑与乙醇水混合溶剂混合，配置成混悬液；
(b)向步骤(a)中所述的混悬液加入乙酸，加热至完全溶解；
(c)将步骤(b)的澄清液冷却。
(d)将步骤(c)用25％氢氧化钠溶液调PH至10-11；
(e)将步骤(d)析出的固体保温继续搅拌1小时，过滤，水洗滤饼至滤液
PH为7，干燥得到依匹哌唑新晶型II。
4.如权利要求2所述的方法，步骤(a)使用的乙醇、水体系比例为：30％。
5.如权利要求3所述的方法，步骤(b)使用的的有机酸为：乙酸。
6.如权利要求4所述的方法，步骤(b)所述的乙酸的量与依匹哌唑的质量比为：1:2。
7.如权利要求5所述的方法，步骤(c)所述的澄清液冷却温度为：-10～5℃。
8.如权利要求6所述的方法，步骤(d)所述的强碱为：氢氧化钠。
9.如权利要求7所述的方法，步骤(d)所述的PH范围为：10～11。
10.如权利要求8所述的方法，步骤(e)所述的温度为：0～5℃。
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