[发明专利]一种检测艾代拉里斯中溶剂残留的方法

权利要求书

1.一种艾代拉里斯中溶剂残留的检测方法，包括：

1）制备艾代拉里斯的N,N-二甲基甲酰胺溶液，作为供试品溶液，所述供试品溶液中艾代拉里斯的浓度是50 mg/ml；

2）将全部待检测有机溶剂与N,N-二甲基甲酰胺混合，作为混合对照品溶液；所述待检测有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、二氢吡喃和吡啶；各待检测有机溶剂的浓度是10~250μg/ml；

3）将步骤1）得到的供试品溶液和步骤2）得到的混合对照品溶液分别经气相色谱检测，得到色谱图；所述气相色谱检测使用聚硅氧烷毛细管色谱柱Agilent DB-62430m×0.32mm×0.25μm进行，所述色谱柱的柱温不超过230℃，升温速率为10℃/min~20℃/min；

所述色谱柱的起始温度为38~42℃，维持1~5分钟，以10℃/min的速率升温至115~125℃，维持0~2分钟，以20℃/min的速率升温至115~225℃，维持5~10分钟；

使用火焰离子检测器进行检测，所述火焰离子检测器的温度是245-255℃；

所述气相色谱的进样方式为分流直接进样，进样口温度是198-202℃；分流比为15~30:1；流速为0.9~1.1ml/ml；

4）根据外标法，以峰面积计算艾代拉里斯中所述待检测有机溶剂的含量。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述色谱柱的起始温度为40℃，维持2分钟，以10℃/min的速率升温至120℃，维持0~2分钟，以20℃/min的速率升温至220℃，维持7分钟；

所述火焰离子检测器的温度是250℃；

所述气相色谱的进样口温度是200℃；进样分流比是25:1；载气为氮气，流速为1 ml/min；进样量为1 μl。

3.如权利要求1所述的方法，其中所述混合对照品溶液中，乙醇浓度为250μg/ml、异丙醇浓度为250μg/ml、乙腈浓度为20.5μg/ml、二氯甲烷浓度为30μg/ml、正己烷浓度为14.5μg/ml、乙酸乙酯浓度为250μg/ml、二氢吡喃浓度为50μg/ml、吡啶浓度为10μg/ml。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，还包括下列步骤I至VII中的一个或多个：

I.系统适用性试验

取待检测有机溶剂各自的对照品溶液和所有待检测有机溶剂的混合对照品溶液，分别进样，记录色谱图；

Ⅱ.精密度试验

称取艾代拉里斯，分别加入待检测有机溶剂对照品溶液作为精密度溶液，平行配制多份，分别进样，记录色谱图；

Ⅲ.线性试验

分别配制待检测有机溶剂的对照品溶液，等比例稀释后，进样，以待检测有机溶剂对照品的峰面积为纵坐标，以待检测有机溶剂浓度为横坐标建立线性回归曲线；

Ⅳ.准确度试验

称取艾代拉里斯，分别加入待检测有机溶剂对照品溶液作为回收率样品溶液，进样，记录色谱图，根据如下公式计算回收率：回收率%=（测得量-样品量）/加样量×100%；

Ⅴ.检测限及定量限试验

依次分别用N,N-二甲基甲酰胺稀释待检测有机溶剂对照品溶液，以信噪比S/N=3计算检测限，以信噪比S/N=10计算定量限；

Ⅵ.溶液稳定性试验

称取艾代拉里斯，分别加入待检测有机溶剂对照品溶液，加入N,N-二甲基甲酰胺，作为稳定性溶液，分别于0h，6h，12h，18h，25h后直接进样，记录色谱图；

艾代拉里斯与待检测有机溶剂对照品溶液的质量体积比为5 mg : 1 μl；

艾代拉里斯与稳定性溶液的质量体积比为50 mg : 1 ml；

Ⅶ.耐用性试验

称取艾代拉里斯，分别加入待检测有机溶剂对照品溶液，加入N,N-二甲基甲酰胺，作为耐用性溶液，分别考察改变进样口温度198~202℃、初始柱温温度38~42℃、检测器温度248~252℃、柱流量变化0.9~1.1 ml/min及更换色谱柱情况下该方法的耐用性情况；

艾代拉里斯与待检测有机溶剂对照品溶液的质量体积比为5 mg : 1 μl；

艾代拉里斯与耐用性溶液的质量体积比为50 mg : 1 ml；

其中所述的对照品溶液中，乙醇浓度为250μg/ml、异丙醇浓度为250μg/ml、乙腈浓度为20.5μg/ml、二氯甲烷浓度为30μg/ml、正己烷浓度为14.5μg/ml、乙酸乙酯浓度为250μg/ml、二氢吡喃浓度为50μg/ml、吡啶浓度为10μg/ml。