[发明专利]一种5A分子筛吸附剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201610911031.1 申请日: 2016-10-19
公开(公告)号: CN107961759B 公开(公告)日: 2020-08-11
发明(设计)人: 涂长志;陈世华;丁云龙 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石化催化剂有限公司
主分类号: B01J20/18 分类号: B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30;C10G25/00
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 邹飞艳;严政
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 分子筛 吸附剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种制备5A分子筛吸附剂的方法,其中,该方法包括:

(1)将含有4A分子筛与粘结剂源的粉料进行滚球成型得到小球;将所述小球进行干燥、焙烧得到基质小球;

(2)将所述基质小球预湿,然后进行转晶使得所述基质小球中的粘结剂基本转化为4A分子筛,得到4A分子筛小球;

(3)将所述4A分子筛小球水洗,然后进行钙交换得到5A分子筛小球;将所述5A分子筛小球水洗后干燥,然后焙烧;

其特征在于,预湿依次经历阶段(1)、阶段(2)、阶段(3),其中,阶段(1)的环境湿度和阶段(3)的环境湿度高于阶段(2)的环境湿度;

其中,阶段(3)的环境湿度高于阶段(1)的环境湿度;阶段(1)的环境湿度为20-40%RH,阶段(2)的环境湿度为10-15%RH,阶段(3)的环境湿度为50-90%RH。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,经历阶段(1)、阶段(2)、阶段(3)的预湿后基质小球中水含量为18-22重量%。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(2)中将所述预湿后的基质小球进行转晶的条件使得所述基质小球中的粘结剂的80重量%以上转化为4A分子筛。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述转晶按如下步骤进行:将所述预湿后的基质小球与氢氧化钠水溶液接触,所述接触依次经历阶段(I)和阶段(II),阶段(I)的温度为5-50℃,阶段(II)的温度为90-100℃。

5.根据权利要求4所述的方法,其中,阶段(I)的时间为1-10小时;阶段(II)的时间为1-6小时。

6.根据权利要求4所述的方法,其中,阶段(I)的时间为3-6小时;阶段(II)的时间为2-3小时。

7.根据权利要求4所述的方法,其中,将所述预湿后的基质小球与氢氧化钠水溶液接触的条件还包括:氢氧化钠水溶液的浓度为0.1-0.25mol/L,氢氧化钠水溶液与所述预湿后的基质小球的体积比为1-9:1。

8.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述4A分子筛的平均晶粒直径为0.2-2.1μm。

9.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述4A分子筛的平均晶粒直径为0.5-1.5μm。

10.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(1)中所述含有4A分子筛与粘结剂源的粉料中还含有造孔剂。

11.根据权利要求10所述的方法,其中,步骤(1)中所述粉料中4A分子筛的含量为90-99重量%,粘结剂源的含量为0.5-9重量%,造孔剂的含量为0.1-8重量%。

12.根据权利要求10所述的方法,其中,所述造孔剂为木质素、纤维素钠和田菁粉中的一种或多种;所述粘结剂源为高岭土、羊甘土和硅藻土中的一种或多种。

13.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(3)中所述5A分子筛小球在惰性气氛下进行焙烧,且焙烧的条件使得焙烧后的5A分子筛小球的水含量在5重量%以下。

14.根据权利要求13所述的方法,其中,所述惰性气氛为氮气气氛。

15.由权利要求1-14中任意一项所述的方法制备得到的5A分子筛吸附剂。

16.根据权利要求15所述的吸附剂,其中,所述吸附剂在250N下的破碎率为5-6%,所述吸附剂的正十五烷吸附量为105-110mg/g,以吸附剂的干重计,所述吸附剂中的5A分子筛含量在92重量%以上。

17.权利要求15或16所述的5A分子筛吸附剂在正十五烷吸附中的应用。

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