[发明专利]废渣废水中苯甲酸的回收利用方法

权利要求书

1.一种废渣废水中苯甲酸的回收利用方法，其特征在于包括以下步骤：

⑴将含苯甲酸的废渣废水进行打浆、萃取：废渣废水用水打成固含量为30～35%的浆料，加入萃取溶剂，在80～90℃温度下搅拌加热回流2～3小时；

⑵萃取后的物料趁热过滤、分层：萃取后的物料趁热过滤得到滤饼和滤液，再将滤液进行分层，得到含苯甲酸的有机层和含大量杂质的水层；

⑶有机层进行甲酯化反应：将酯化催化剂与有机层混合，先进行共沸蒸馏，蒸出其中可能含有的微量水分；再将甲醇连续加入混合液内，进行甲酯化反应，同时通过蒸馏不断移除反应生成的水；加完甲醇后继续保温，直到无任何馏出，随后蒸出反应产物中剩余的溶剂；最后通过减压精馏的方式除去残留的微量溶剂；其中，馏出温度控制在65～75℃，酯化反应温度保持在80～100℃；

⑷分离最终产物：通过减压蒸馏或精馏的方式，从酯化反应产物中分离出最终产物苯甲酸甲酯。

2.根据权利要求1所述废渣废水中苯甲酸的回收利用方法，其特征在于：步骤⑷之后，留在残液中的催化剂可在下次处理过程中重复使用于步骤⑶。

3.根据权利要求1所述废渣废水中苯甲酸的回收利用方法，其特征在于：步骤⑴所述萃取溶剂为甲苯或对二甲苯、间二甲苯。

4.根据权利要求1所述废渣废水中苯甲酸的回收利用方法，其特征在于：步骤⑶中所用酯化催化剂为对甲苯磺酸、甲磺酸氯化铝、硫酸铁、硫酸氢钠、硫酸钛以及各种杂多酸中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述废渣废水中苯甲酸的回收利用方法，其特征在于：步骤⑶中的馏出温度控制在68～72℃，酯化反应温度保持在88～100℃。

6.根据权利要求1所述废渣废水中苯甲酸的回收利用方法，其特征在于：步骤⑶中的酯化馏出液分为上下两层，下层溶剂放入密闭容器内供循环使用，上层的甲醇和水的混合物通过精馏收集71℃以下的馏分回收甲醇。

7.根据权利要求1所述废渣废水中苯甲酸的回收利用方法，其特征在于：所述废渣废水为PTA氧化残渣及其含水浆料、甲苯法合成己内酰胺的重副产物以及其它含有苯甲酸的废水。

8.根据权利要求7所述废渣废水中苯甲酸的回收利用方法，其特征在于：所述含废渣废水为苯甲酸含量较低的PTA氧化残渣，先用热水进行洗涤，滤去大部分不溶性二元酸，滤液再经冷却结晶，得到更高苯甲酸含量的PTA氧化残渣原料，然后按步骤⑴至步骤⑷回收利用苯甲酸。