[发明专利]一种碘佛醇的制备方法有效
| 申请号： | 201610913770.4 | 申请日： | 2016-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN106748859B | 公开（公告）日： | 2018-10-26 |
| 发明（设计）人： | 侯宪山;王俊琰;王庆乐;徐燕 | 申请（专利权）人： | 江苏恒瑞医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C237/46 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碘佛醇 制备 苯二甲酰胺 二羟基丙基 氯乙酰氨基 烷基化反应 碱性条件 两步反应 耐腐蚀层 除杂质 醋酸钠 氯乙醇 水解 | ||
1.一种公斤级别的碘佛醇的制备方法，包括步骤(1)5-氯乙酰氨基-N,N'-双-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺和氯乙醇在碱性条件下发生烷基化反应，步骤(2)经过醋酸钠水解制得，其特征在于步骤(1)和(2)使用在内壁上涂有耐腐蚀层的容器，且步骤(1)和(2)所使用的水为铁含量为0.05ppm以下的水，所述耐腐蚀层是由选自玻璃、钛和氟树脂中的至少一种材料组成的，所述的碱性条件使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钠/硼酸钠或者氢氧化钠/氯化锂，所述烷基化反应所用溶剂为四氢呋喃与水的混合溶液，所述四氢呋喃与水的体积百分比为30％～35％，所述烷基化反应温度为40～60℃，烷基化反应溶液pH为11.5～13.5，所述水解反应温度为回流，反应时间为10～15小时，反应期间的pH为5.5～6.5，烷基化反应所得中间体反应液无需分离直接与醋酸钠发生水解反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的碱性条件使用的碱为氢氧化钠/硼酸钠或者氢氧化钠/氯化锂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述5-氯乙酰氨基-N,N'-双-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺由5-氨基-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺与2-氯乙酰氯反应，所用溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
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