[发明专利]一种碘佛醇杂质的制备方法有效
| 申请号： | 201610913905.7 | 申请日： | 2016-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN106749323B | 公开（公告）日： | 2018-10-09 |
| 发明（设计）人： | 王俊琰;侯宪山;向昌华;徐燕 | 申请（专利权）人： | 江苏恒瑞医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/06 | 分类号： | C07D498/06 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碘佛醇 制备 二羟丙基 甲酰胺 | ||
【权利要求书】：
1.一种碘佛醇杂质式I化合物的制备方法，
该方法包括：式I-2化合物在Pd(OAc)2/CuI/乙醇钠催化下发生分子内偶联反应，以形成式I-3化合物，
脱除R1和R2羟基保护基，以形成式I化合物，
其中，所述R1和R2各自独立为羟基保护基。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述羟基保护基选自烷基、环烷基、酰基、硅烷基、芳基或杂芳基，或者R1和R2一起形成杂环基团。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于反应所用溶剂为甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙腈中至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于反应所用溶剂选自乙腈、四氢呋喃中至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于反应温度为0～100℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于反应温度为10～80℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于反应温度为20～70℃。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于反应溶液浓度为0.05～0.3M。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于反应溶液浓度为0.08～0.2M。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的脱保护基条件为酸性条件。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于所述的酸性条件选自盐酸、硫酸、三氟乙酸、对甲苯磺酸中至少一种。
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