[发明专利]一种同时测定热熔胶中苯酚和BHT的方法

权利要求书

1.一种同时测定热熔胶中苯酚和BHT的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）样品萃取：准确称取热熔胶样品，加入含双内标物的提取溶剂，在加热条件下进行提取，提取后冷却至室温；所述提取的温度为50-70℃，所述提取的时间为2-30min；

（2）样品净化：在样品提取液中加入不良溶剂，经高速离心后去除基质，取上清液即得到样品净化液；

（3）测定：将步骤（2）得到的净化液，过微孔滤膜，采用气相色谱-质谱联用法分析滤液，双内标法定量，根据标准曲线计算目标物含量；

步骤（1）所述双内标物的浓度为0.01-20mg/L，加入的双内标物一种为2-氟苯酚、3-氟苯酚、4-氟苯酚或氘代苯酚-d6，另一种为氘 代2,3,6-三甲酚-d11或氘代邻甲酚-d7；所述提取溶剂为环己烷、正己烷或四氢呋喃；

步骤（2）中的不良溶剂为甲醇，所述 甲醇用量为提取溶剂的4-10倍；

所述气相色谱条件如下：

色谱柱为极性柱、中等极性柱或非极性柱，色谱柱为长度×内径×膜厚为30 m×0.25mm×0.25 μm；载气氦气，纯度≥99.999%，恒流模式，流量0.8-2.0 mL/min；进样口温度：180-250℃；分流进样或不分流进样，分流进样时分流比2-30；进样量：1-2μL；

程序升温：初始温度60-120℃，保持1-2min，然后以4-10℃/min升温到90-140℃，再以10-30℃/min升温到230-300℃，保持5-10min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加热提取的方式为控温超声波提取、控温水浴加热回流提取或控温摇床振荡提取。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述热熔胶的质量为0.025-2.0g。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述提取溶剂用量为热熔胶样品量的1:5-1：50g/mL。

5.根据权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于：步骤（2）中的离心转速不低于5000rpm，离心时间不少于5 min。

6.根据权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于：所述质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，色谱质谱接口温度为250℃，离子源温度为180-250℃，电离能量为60-80 eV，溶剂延迟：4.0 min，选择离子监测模式。

7.根据权利要求1或权利要求2或权利要求3或权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（3）中标准曲线绘制方法如下：配制苯酚和BHT的混合标准溶液，浓度范围为：0.005-50mg/L，系列标准溶液加入双内标物，内 标物浓度与样品提取液中内标浓度相同，内标物浓度为0.01-20mg/L，对系列标准溶液进行 气相色谱-质谱联用仪分析，根据各物质定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值 为纵坐标，以各物质浓度与内标物浓度比值为横坐标，作各测定物质的标准曲线。