[发明专利]一种同时测定热熔胶中苯酚和BHT的方法

说明书

本发明涉及一种同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT的方法，属于分析化学技术领域，本发明采用在加热条件下经溶剂提取样品、加入不良溶剂去除基质进行净化后，采用气相色谱‑质谱联用法测定热熔胶中苯酚和BHT，其步骤包括：a.热熔胶样品中加入含双内标物的提取溶剂，在加热条件下提取样品；b.在样品提取液中加入不良溶剂，经高速离心后去除基质得到样品净化液；c.净化液过微孔滤膜，然后采用气相色谱‑质谱联用法测定，制作标准曲线，内标法定量，根据标准曲线计算目标物含量。本发明方法可以有效的用于同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT，方法提取效率高，净化效果好，基质干扰小，测定准确可靠，具有推广应用价值。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT的方法。

背景技术

苯酚是热熔胶中的一种污染物，可能对人体健康和环境造成污染，是热熔胶产品需关注的危害成分之一。BHT（2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚）是一种热熔胶中大量使用的抗氧化剂，但对其使用量有规定，不能过量使用或滥用。因此，苯酚和BHT均是热熔胶质量控制的重要指标，目前采用单一方法分别测定苯酚和BHT，效率较低，且耗费人力物力，没有同时测定热熔胶中苯酚和BHT的文献报道。

目前，仅有报道采用顶空-气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯酚，但该方法不能测定沸点较高的BHT，且样品在顶空瓶中需要加热到130-150℃，可能加速苯酚的氧化从而影响测定结果的准确定，此外高温可能造成热熔胶基体的分解，释放出苯酚，也会影响测定的准确性。

同时，虽然还有报道采用超声萃取、气相色谱-质谱法测定热熔胶中的BHT，但该法有以下缺陷：（1）萃取效率低，BHT萃取不完全；（2）萃取液中溶有大量的热熔胶基体，直接进样分析对仪器污染严重，且基体会对测定造成干扰；（3）使用外标法导致准确性差。

针对以上不足，急需开发一种更为准确可靠的同时测定热熔胶中苯酚和BHT的方法。

发明内容

本发明的目的在于针对目前热熔胶中苯酚和BHT同时测定的方法未见文献报道的现状，以及现有技术的不足，提供一种同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT的方法，该方法提取效率高，净化效果好，基质干扰小，测定准确可靠，具有推广应用价值，基于上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种同时测定热熔胶中苯酚和BHT的方法，包括以下步骤：

（1）样品萃取：准确称取热熔胶样品，加入含双内标物的提取溶剂，在加热条件下进行提取，提取后冷却至室温；所述提取的温度为50-70℃，所述提取的时间为2-30min；

（2）样品净化：在样品提取液中加入不良溶剂，经高速离心后去除基质，取上清液即得到样品净化液；

（3）测定：将步骤（2）得到的净化液，过微孔滤膜，采用气相色谱-质谱联用法分析滤液，双内标法定量，根据标准曲线计算目标物含量，采用加热条件下萃取，显著提高萃取率，采用加入不良溶剂去除基体的净化方式，操作简便，能有效去除干扰物质，基质干扰显著降低，减少仪器污染，从而获得较低的检出限和定量限；采用双内标法，方法回收率高，定量准确可靠。

进一步地，所述加热提取的方式为控温超声波提取、控温水浴加热回流提取或控温摇床振荡提取；

进一步地，双内标物的浓度为0.01-20mg/L，加入的双内标物一种为2-氟苯酚、3-氟苯酚、4-氟苯酚或氘代苯酚-d6，另一种为氘代2,3,6-三甲酚-d11或氘代邻甲酚-d7。

进一步地，步骤（1）中所述热熔胶的质量为0.025-2.0g。

进一步地，步骤（1）中所述提取溶剂为环己烷、正己烷或四氢呋喃，所述提取溶剂用量为热熔胶样品量的1:5-1：50g/mL。