[发明专利]一种加氢催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种加氢催化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：

(1)以含有第VIB族金属化合物的溶液对载体进行浸渍；

(2)对步骤(1)所得固体物料进行第一硫化，得到半成品催化剂；

(3)以含有第VIII族金属化合物的溶液对半成品催化剂进行浸渍；

(4)对步骤(3)所得固体物料进行第二硫化。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述第VIB族金属化合物在溶液中的浓度为0.05-1.5mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述第一硫化使得半成品催化剂中，第VIB族金属的硫化度在50％以上，优选为55-75％，所述硫化度由X-射线光电子能谱测得。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述第一硫化的实施方式包括：将含硫介质与步骤(1)所得固体物料进行第一接触反应。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述含硫介质为含有氢气和硫化氢的混合气体，

优选地，所述混合气体中，硫化氢含量为0.1-10体积％，氢气含量为90-99.9体积％。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述混合气体中含有惰性气体；所述混合气体中，硫化氢含量为0.1-10体积％，氢气含量为10-30体积％，惰性气体含量为60-89.9体积％。

7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其中，所述第一接触反应的条件包括：温度为200-400℃，压力为0.1-15MPa，时间为1-48h，混合气体的体积空速为100-3000h-1。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法，其中，该制备方法还包括：在步骤(3)之前，对所述半成品催化剂进行钝化，所述钝化的方式为将半成品催化剂与含惰性气体和氧气的混合气体接触，所述含惰性气体和氧气的混合气体中氧气的含量为0.05-30体积％，优选为0.1-21体积％；

优选地，所述钝化的温度为室温至100℃，压力为0.1-10兆帕，时间为1-48小时，混合气体的体积空速为50-2000小时-1；优选钝化的温度为30-70℃，压力为0.1-5兆帕，时间为1-12小时，混合气体的体积空速为100-1000小时-1。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，以金属元素计，所述第VIII族金属化合物与第VIB族金属化合物的摩尔比为0.4-1.2：1；

优选地，步骤(3)所述含有第VIII族金属化合物的溶液中还含有有机络合剂，所述有机络合剂与以金属元素计的第VIB族金属化合物的摩尔比为0.5-1.5：1；

进一步优选地，所述有机络合剂选自柠檬酸、乙二胺四乙酸、乙二醇、丙三醇和氨三乙酸中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，

所述第二硫化的实施方式包括：在氢气存在下，将含有硫化剂的硫化油与步骤(3)所得固体物料进行第二接触反应；

优选地，所述硫化剂选自单质硫、无机硫化合物、硫醇、硫醚、二硫化物和多硫化物中的至少一种；所述硫化油选自汽油馏分油、航煤馏分油和柴油馏分油中的至少一种；

进一步优选地，相对于100重量份的所述含有硫化剂的硫化油，所述硫化剂的含量为2-10重量份，更进一步优选为2-5重量份。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其中，所述第二接触反应的条件包括：温度为200-400℃，压力为0.1-15MPa，时间为1-48h，氢气体积空速为300-9000h-1，氢油体积比为10-1000。