[发明专利]加氢精制聚酯级乙二醇的方法

说明书

本发明提供一种加氢精制聚酯级乙二醇的方法，该方法包括加氢工艺和加氢后循环工艺；在加氢工艺中，将复合型加氢催化剂、氢气和乙二醇粗品接触进行反应，得到产物料流；在加氢后循环工艺中，将40％～95％的产物料流返回加氢工艺；所述复合型加氢催化剂包含：连续相碳、分散相雷尼合金粒子，其中分散相雷尼合金粒子均匀或不均匀地分散在连续相碳中，所述连续相碳是由可碳化的有机物或其混合物碳化后得到的。经过本发明工艺加氢提质后，可得到聚酯级乙二醇；实现调节乙二醇产品产率以及产品质量指标。

技术领域

本发明涉及加氢精制乙二醇领域，更具体地，涉及一种加氢精制聚酯级乙二醇的方法。

背景技术

乙二醇是一种重要的化工原料，用途广泛，可用作防冻剂和聚酯纤维的原料。乙二醇可以与水随意混合，且沸点高、凝固点低，是十分常用的防冻剂，作为一类重要的有机化工原料，乙二醇被广泛应于聚酯切片、各种防冻液、冷却剂、松香酯、干燥剂、柔软剂等制备领域。

乙二醇主要用于生产聚酯和汽车防冻液，二者消耗的乙二醇占总量的90％以上，其中聚酯占79.5％，防冻液占12.4％。当乙二醇用于生产聚酯切片时,对原料纯度的要求更高，国家标准中约定为“优级品”乙二醇。在“优级品”乙二醇的质量标准中，有一项紫外透光率指标(UV值)，分别对350nm波长、275nm波长和220nm波长的紫外光进行测量。乙二醇产品中存在的低含量、不宜常规检测出的杂质对这三种波长光的吸收程度不同，所以紫外透光率能准确反映乙二醇产品的杂质含量，在国标中明确规定了该指标的控制值。

由于乙二醇生产技术路线的不同，杂质种类也很多，但目前大家普遍认同的影响产品UV值的主要物质构成为含羰基或共轭双键的化合物。这类不饱和化合物在220nm处有较强吸收，因此，220nm处乙二醇样品的紫外透光率可以一定程度上代表乙二醇的纯度。

为了提高乙二醇产品的质量，提高乙二醇纯度的方法不断被开发出来，目前乙二醇提纯的工艺技术主要分为吸附法和深度加氢法。

吸附法是近年来大家普遍推行的方法，特点是工艺简单、投资低，是利用吸附剂的选择吸附作用将乙二醇中的杂质脱除，从而实现产品UV值的提高。PPG公司在1976年的专利中就指出活性炭(AC)能够吸附乙二醇中的不饱和化合物，显著提高乙二醇的UV透光率。专利文献WO9958483和US3971711分别介绍了一种用活性炭来提纯有机液体，特别是醇的方法，能提高醇的紫外透光率，同时不会明显提高其PH值。但是也有研究指出，因为材料炭的性质不够活泼，且难以改变，因此对不饱和化合物吸附的选择性不高。南京工业大学张勇斌利用NY型均相催化剂研究了对乙二醇产品UV值的影响，研究发现，在一定的工艺条件下，可以使生产的乙二醇达到美国SD公司化纤级先进标准。由于离子交换树脂是一种表面官能团可调变的吸附材料，利用表面阴阳离子的调变可以实现杂质的选择性吸附。美国专利文献US6187973报道了利用阴离子交换数据进行处理，他们所选择的是用亚硫酸盐交换过的强碱型阴离子交换数脂，其主要目的是除醛，同时也能达到提高乙二醇紫外透光率的效果。国内现有的脱醛树脂厂家主要为江苏苏青水处理公司和凯瑞化工，均是通过离子交换树脂的吸附作用，对粗乙二醇中的不饱和化合物进行选择性吸附，从而提高产品的UV值。虽然吸附法能够提高产品的UV值，但是由于吸附剂的吸附总量和单程吸附能力有限，所以对乙二醇产品UV值的提升程度较低，可控范围较窄，对于处理UV值较低的乙二醇产品能力不足。

美国专利文献US4289593介绍了一种利用紫外光发射源对工业级乙二醇进行照射，使之达到纤维级标准的方法。用于照射的光的波长至少要在220nm，最好是高于240nm，照射后乙二醇在220nm、275nm和350nm波数下透光率显著提高。