[发明专利]一种2;2’-联吡啶-4;4’-甲酸甲酯的合成方法有效
申请号: | 201610944888.3 | 申请日: | 2016-11-02 |
公开(公告)号: | CN106946772B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 张立攀;王永;王法云;刘红伟;关炳峰;郭青照;张亚勋;任钊 | 申请(专利权)人: | 河南省商业科学研究所有限责任公司 |
主分类号: | C07D213/803 | 分类号: | C07D213/803;C07D213/79 |
代理公司: | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人: | 田小伍;任伟柯 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将2,2’-联吡啶、氯甲酸甲酯、缚酸剂、溶剂和催化剂混合,通入保护气,于90~120℃、3~4MPa下反应5~9h;2)反应结束后冷却,分离提纯即得产物2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯;
所述催化剂采用以下方法制得:将磷钨酸和钨酸钠溶于水中,加入磷钨酸重量的6~8倍的纳米二氧化钛和纳米氧化锆的混合物,于45~60℃下搅拌30~40h,真空抽干水分,120℃~160℃烘干2~5h即可;所述磷钨酸、钨酸钠与水三者的质量比为1:0.15~0.26:5~8。
2.如权利要求1所述的2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,分离提纯的具体操作为:先过滤除去不溶物,滤液经分离提取、浓缩、干燥,即得2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯。
3.如权利要求1-2任一所述的2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤1)中所述2,2’-联吡啶、氯甲酸甲酯、缚酸剂的摩尔比1:(2~3.6):(5~5.15);2,2’-联吡啶、溶剂、催化剂的用量比为1mol:(500~800)ml:(0.3~0.8)g。
4.如权利要求3所述的2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述缚酸剂为三乙胺、二乙胺和乙二胺中的一种。
5.如权利要求3所述的2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤1)中的溶剂为甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷和氯仿中的一种。
6.如权利要求3所述的2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述保护气为氮气或氩气。
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