[发明专利]一种2;2’-联吡啶-4;4’-甲酸甲酯的合成方法有效

专利信息
申请号: 201610944888.3 申请日: 2016-11-02
公开(公告)号: CN106946772B 公开(公告)日: 2019-08-06
发明(设计)人: 张立攀;王永;王法云;刘红伟;关炳峰;郭青照;张亚勋;任钊 申请(专利权)人: 河南省商业科学研究所有限责任公司
主分类号: C07D213/803 分类号: C07D213/803;C07D213/79
代理公司: 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 代理人: 田小伍;任伟柯
地址: 450002 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡啶 甲酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将2,2’-联吡啶、氯甲酸甲酯、缚酸剂、溶剂和催化剂混合,通入保护气,于90~120℃、3~4MPa下反应5~9h;2)反应结束后冷却,分离提纯即得产物2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯;

所述催化剂采用以下方法制得:将磷钨酸和钨酸钠溶于水中,加入磷钨酸重量的6~8倍的纳米二氧化钛和纳米氧化锆的混合物,于45~60℃下搅拌30~40h,真空抽干水分,120℃~160℃烘干2~5h即可;所述磷钨酸、钨酸钠与水三者的质量比为1:0.15~0.26:5~8。

2.如权利要求1所述的2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,分离提纯的具体操作为:先过滤除去不溶物,滤液经分离提取、浓缩、干燥,即得2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯。

3.如权利要求1-2任一所述的2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤1)中所述2,2’-联吡啶、氯甲酸甲酯、缚酸剂的摩尔比1:(2~3.6):(5~5.15);2,2’-联吡啶、溶剂、催化剂的用量比为1mol:(500~800)ml:(0.3~0.8)g。

4.如权利要求3所述的2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述缚酸剂为三乙胺、二乙胺和乙二胺中的一种。

5.如权利要求3所述的2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤1)中的溶剂为甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷和氯仿中的一种。

6.如权利要求3所述的2,2'-联吡啶-4,4'-甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述保护气为氮气或氩气。

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