[发明专利]一种制备1-氯-3,3,3-三氟丙酮的方法

权利要求书

1.一种制备1-氯-3,3,3-三氟丙酮的方法，其特征在于所述方法包括：

(1)先使乙醇钠的乙醇溶液和六氟-2,3-二氯-2-丁烯反应得到反应液；

(2)先使反应液和酸进行酸化反应，得到2-氯-4,4,4-三氟-3,3-二乙氧基丁酸乙酯；

(3)使2-氯-4,4,4-三氟-3,3-二乙氧基丁酸乙酯和脱羧剂反应得到1-氯-3,3,3-三氟丙酮。

2.按照权利要求1所述的制备1-氯-3,3,3-三氟丙酮的方法，其特征在于所述步骤(1)中：所述乙醇钠的乙醇溶液，其浓度为大于零至饱和浓度；乙醇钠与六氟-2,3-二氯-2-丁烯的摩尔配比为3.0～6.0:1.0。

3.按照权利要求2所述的制备1-氯-3,3,3-三氟丙酮的方法，其特征在于所述步骤(1)中：所述乙醇钠的乙醇溶液，其浓度为10～35％；乙醇钠与六氟-2,3-二氯-2-丁烯的摩尔配比为3.5～5.0:1.0。

4.按照权利要求1所述的制备1-氯-3,3,3-三氟丙酮的方法，其特征在于所述步骤(2)中：酸选自浓硫酸、浓盐酸、乙酸、无水甲酸和甲磺酸中的至少一种，酸与乙醇钠的摩尔配比为0.3～2.0:1.0。

5.按照权利要求4所述的制备1-氯-3,3,3-三氟丙酮的方法，其特征在于所述步骤(2)中：酸选自浓硫酸和/或无水甲酸，酸与乙醇钠的摩尔配比为0.5～1.5:1.0。

6.按照权利要求1所述的制备1-氯-3,3,3-三氟丙酮的方法，其特征在于所述步骤(2)中：反应液和酸进行酸化反应后，使反应体系的温度冷却至20～30℃，再加入水和有机溶剂，分离后得到2-氯-4,4,4-三氟-3,3-二乙氧基丁酸乙酯；所述有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、环己烷和四氢呋喃中的至少一种。

7.按照权利要求6所述的制备1-氯-3,3,3-三氟丙酮的方法，其特征在于：所述有机溶剂选自乙酸乙酯和/或二氯甲烷。

8.按照权利要求1所述的制备1-氯-3,3,3-三氟丙酮的方法，其特征在于：步骤(3)中的脱羧剂选自浓硫酸、浓盐酸、乙酸、无水甲酸和甲磺酸中的至少一种，脱羧剂与2-氯-4,4,4-三氟-3,3-二乙氧基丁酸乙酯的摩尔配比为1.0～6.0:1.0。

9.按照权利要求8所述的制备1-氯-3,3,3-三氟丙酮的方法，其特征在于：步骤(3)中的脱羧剂选自浓硫酸和/或甲磺酸，脱羧剂与2-氯-4,4,4-三氟-3,3-二乙氧基丁酸乙酯的摩尔配比为1.2～2.0:1.0。

10.按照权利要求1所述的制备1-氯-3,3,3-三氟丙酮的方法，其特征在于：步骤(1)中，在20～50℃温度下，先加入乙醇钠的乙醇溶液，再加入六氟-2,3-二氯-2-丁烯；步骤(2)中，在10～40℃温度下，往反应液中加入酸。

11.按照权利要求1所述的制备1-氯-3,3,3-三氟丙酮的方法，其特征在于：步骤(1)的反应温度为60～130℃，步骤(2)中酸化反应的反应温度为60～130℃，步骤(3)的反应温度为80～180℃。

12.按照权利要求11所述的制备1-氯-3,3,3-三氟丙酮的方法，其特征在于：步骤(1)的反应温度为80～120℃，步骤(2)中酸化反应的反应温度为90～120℃，步骤(3)的反应温度为120～160℃。