[发明专利]一种聚酯多元醇的制备方法有效
| 申请号： | 201610954611.9 | 申请日： | 2016-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN107987257B | 公开（公告）日： | 2020-01-31 |
| 发明（设计）人： | 孙双翼;鞠昌迅;黎源;华卫琦 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/16 | 分类号： | C08G63/16;C08G63/20;C08G63/85;C08G63/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264002 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 聚酯 多元 制备 方法 | ||
1.一种聚酯多元醇的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气体保护下，多元酸和对应的酸酐中的一种或多种和多元醇进行反应，并将反应生成的水蒸出；所述反应温度为120-150℃；
(2)在惰性气体保护下，将反应温度线性升温到180-240℃继续反应；
(3)将反应压力缓慢降压到10kPa以下继续反应；
(4)加入催化剂，并维持反应在高温、真空的环境下继续反应得到产品；所述的催化剂的用量为2-19ppm，相对于投料总重量；
所述步骤(4)中加入催化剂时反应体系的酸值≤20mgKOH/g；
所述步骤(4)中催化剂以催化剂和聚酯多元醇的混合物的形式加入到反应器中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在惰性气体保护下，多元酸和对应的酸酐中的一种或多种和多元醇进行反应，并将反应生成的水蒸出；所述反应温度为130-140℃；
(2)在惰性气体保护下，将反应温度线性升温到220-240℃继续反应；
(3)将反应压力缓慢降压到5kPa以下继续反应；
(4)加入催化剂，并维持反应在高温、真空的环境下继续反应得到产品。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中将反应压力缓慢降压至0.2kPa以下继续反应。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元酸和对应的酸酐选自C2-C12的二元、三元、四元酸和对应的酸酐中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述多元酸和对应的酸酐选自丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、十二碳二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、偏苯三酸、邻苯二甲酸酐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元醇选自C2-C12的二元、三元和四元醇中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述多元醇选自乙二醇、二甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂选自钛、锡、锑、锆和铋类催化剂中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的催化剂选自钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和月桂酸铋中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中加入催化剂时反应体系的酸值≤15mgKOH/g。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中加入催化剂时反应体系的酸值≤10mgKOH/g。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂和聚酯多元醇的混合物中的催化剂与聚酯多元醇的重量比为1:2-1:50。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述催化剂和聚酯多元醇的混合物中的催化剂与聚酯多元醇的重量比为1:5-1:20。
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